采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al₂O₃中杂质元素的方法

摘要

一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al₂O₃中杂质元素的方法，包括以下步骤：(1)将Al₂O₃粉末与铜粉按比例混合均匀，然后将混合粉末压片，用N₂吹去压片样品表面的粉末，装入样品池中；(2)设定放电气体流量为500mL/min，放电电流为30mA，离子源冷却温度为5～25℃，预溅射15min；(3)在步骤(2)设定的实验条件下，采集待测元素的信号强度，以Al、O、Cu产生的信号加和定义为100％，根据待测元素信号强度与Al、O、Cu三种元素获得的信号强度总和的比值来计算混合粉末中待测元素含量；扣除铜粉自身含有的待测元素含量，获得Al₂O₃中待测元素含量。本发明实现了直流辉光放电质谱法对不导电的α-Al₂O₃粉末中杂质元素含量的测定，其测定结果与直流电弧发射光谱法基本吻合。

主权项

一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α‑Al₂O₃中杂质元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Al₂O₃粉末与铜粉按比例混合均匀，然后将混合粉末压片，用N₂吹去压片样品表面的粉末，装入样品池中；(2)设定放电气体流量为500mL/min，放电电流为30mA，离子源冷却温度为5～25℃，预溅射15min；(3)在步骤(2)设定的实验条件下，直流辉光放电质谱自动采集待测元素的信号强度，以Al、O、Cu产生的信号加和定义为100％，根据待测元素信号强度与Al、O、Cu三种元素获得的信号强度总和的比值来计算混合粉末中待测元素含量；扣除铜粉自身含有的待测元素含量，获得Al₂O₃中待测元素含量，按公式(1)计算：$w_{A{l}_2{O}_3}^X=w_M^X+(w_M^X-w_{\mathrm{Cu}}^X)R---\left(1\right)$式中：——Al₂O₃粉末中待测元素X质量含量，单位为μg/g；——混合粉末中待测元素X质量含量，单位为μg/g；——铜粉中待测元素X质量含量，单位为μg/g；R——铜粉与Al₂O₃粉末质量比。