间氟甲苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种间氟甲苯的制备方法，该方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本发明间氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1）成盐步骤：将摩尔比为（2-5）：1的无水氢氟酸和间甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部间甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2）重氮化步骤：向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用间甲苯胺的摩尔比为（1-1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-3℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3）热分解步骤：将混合物2在0-50℃的条件下加热分解。

主权项

一种间氟甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）成盐步骤：在5‑7℃的条件下将摩尔比为（2‑5）：1的无水氢氟酸和间甲苯胺混合，混合方式为在7‑10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部间甲苯胺，滴加结束后再在5‑7℃的条件下反应1‑3小时，得到混合物1；2）重氮化步骤：在‑3‑0℃的条件下向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用间甲苯胺的摩尔比为（1‑1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8‑10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0‑3℃的条件下反应1‑3小时，得到混合物2；3）热分解步骤：将混合物2在0‑50℃的条件下加热分解；热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段：第一阶段共6小时，控制温度在0‑20℃：第1小时控制温度在0‑4℃，第2小时控制温度在4‑8℃；第3小时控制温度在8‑12℃，第4小时控制温度在12‑15℃，第5小时控制温度在15‑18℃，第6小时控制温度在18‑20℃；第二阶段共12小时，控制温度在20‑25℃：第1步共2小时控制温度在20‑21℃，第2步共2小时控制温度在21‑22℃，第3步共4小时控制温度在22‑23.5℃，第4步共4小时控制温度在23.5‑25℃；第三阶段共8小时，控制温度在25‑30℃：第1步共2小时控制温度在25‑26℃，第2步共2小时温度控制在26‑27℃，第3步共2小时温度控制在27‑28.5℃，第4步共2小时温度控制在28.5‑30℃；第四阶段共5小时，控制温度在30‑50℃：第1小时控制温度在30‑35℃，第2小时控制温度在35‑38℃，第3小时控制温度在38‑42℃，第4小时控制温度在42‑46℃，第5小时控制温度在46‑50℃。