发明名称 钙钛石型纳米Nd<sub>1-x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>的制备方法
摘要 本发明涉及一种钙钛石型材料的制备方法,具体涉及一种钙钛石型纳米Nd<sub>1-x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>的制备方法。本发明方法以Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Co(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、NaOH和Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>为起始原料,采用共沉淀方法制备钙钛石型Nd<sub>1-x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>的前驱体,该前驱体经过煅烧,即可得到钙钛石型纳米Nd<sub>1-x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>。本发明方法原材料易得、制备工艺较简单、安全、无需大型特殊设备,投资少,生产成本较低,产品生产周期短,效率高,纯度高,钙钛石型纳米Nd<sub>1-x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>的粒径主要分布在100~200nm之间,具有较好的工业利用前景。
申请公布号 CN103449536B 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201310387111.8 申请日期 2013.08.30
申请人 华北水利水电大学 发明人 杨中正;魏建英;邢振贤;霍洪媛;李克亮;张海龙;马军涛
分类号 C01G51/00(2006.01)I 主分类号 C01G51/00(2006.01)I
代理机构 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 代理人 陈大通
主权项 一种钙钛石型纳米Nd<sub>1‑x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)根据Nd<sub>1‑x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>中金属元素比例,称取摩尔比(1‑x)/2:x:1的Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O和Co(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O;所述x=0~0.5;(2)将Co(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O与Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O混合用一定量蒸馏水充分溶解,使得到Co(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>浓度为0.01~0.05mol·L<sup>‑1</sup>的溶液A;同时,将Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>加入一定量稀硝酸溶解,使得到Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>浓度为0.01~0.025mol·L<sup>‑1</sup>的溶液B;(3)将A与B混合并超声分散10~15min,得到混合溶液A+B;(4)将一定量NaOH和Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>分别加入蒸馏水中,并经超声波溶解10~15 min后分别制备出0.2~0.3 mol·L<sup>‑1</sup>的NaOH溶液和0.2~0.3 mol·L<sup>‑1</sup>的Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液,然后将该NaOH溶液倒入Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液中制备出混合溶液C;所述NaOH与Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>的摩尔比为1:0.5;(5)将C加入A+B中,使NaOH、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>二者物质的量和与Co(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O物质的量的比为6~7:1,并超声30~50min后静置过滤,得到沉淀样品D;(6)用蒸馏水洗涤样品D,至洗涤液为中性后抽滤,接着再用乙醇洗涤滤饼,然后将滤饼在100~150℃条件下干燥8~10h,最后将干燥滤饼充分研磨成粉状物,即得Nd<sub>1‑x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>前驱体;(7)将Nd<sub>1‑x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>前驱体置于加热装置中,以1~3℃·min<sup>‑1</sup>的升温速率加热至800~900℃保温4.0~6.0h后,自然降温冷却至室温,即得钙钛石型纳米Nd<sub>1‑x</sub>Mg<sub>x</sub>CoO<sub>3</sub>。
地址 450053 河南省郑州市金水区北环路36号