发明名称 一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法
摘要 本发明提供一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法。为了解决现有技术中缺乏准确测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇含量的问题,本发明通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品,采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术,测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度。该方法操作简单、定量可靠、分析结果准确有效,标准曲线的线性关系良好,相关系数r<sup>2</sup>=0.9999,方法检出限为0.34µg/m<sup>3</sup>,生产环境中薄荷醇含量的回收率为97.92%~102.38%,相对标准偏差RSD为6.57%。本发明保证了卷烟加工过程中环境薄荷醇定量结果的可靠性和客观性,对减少生产线和生产环境污染具有极其重要的意义。
申请公布号 CN103472149B 申请公布日期 2015.01.14
申请号 CN201310415222.5 申请日期 2013.09.12
申请人 上海烟草集团有限责任公司 发明人 任雯黎;林冰东;吴圣超;蔡峰;吴达;束茹欣
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N1/14(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 上海光华专利事务所 31219 代理人 许亦琳;余明伟
主权项 一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品,采用热脱附‑气相色谱‑质谱联用技术,测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度,主要包括以下步骤:1)大气样品在热脱附处理前的在线捕集,并设定在线捕集时的采样流量和采样时间;Ⅰ、将吸附采样管通过橡皮管连接到气体采集泵上,组成生产环境中大气中薄荷醇在线捕集装置;Ⅱ、设定采样时间和采样流量,启动气体采集泵进行捕集;Ⅲ、气体采集泵按采样流量不断抽吸生产环境空气,空气通过连接在泵上的吸附采样管时,空气中所含的薄荷醇被吸附管中填充的吸附剂吸附;Ⅳ、采样结束后用密封铜帽将吸附采样管密封待测;所述吸附采样管为Carbotrap 349三段复合型吸附采样管;2)薄荷醇标准溶液的制备;3)薄荷醇标准工作曲线的绘制;4)在线捕集大气样品中薄荷醇含量的测定;所述热脱附条件为:载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气压力:15.7psi;预吹时间:5min;阀温:200℃;传输线温度:220℃;一级脱附温度:250℃,保持30min;脱附流量:50mL/min;进口分流:50mL/min;二级脱附温度:250℃,保持4min;升温速率:20℃/min;出口分流:30mL/min;所述GC/MS条件为:气相色谱条件为:色谱柱:Agilent DB‑WAX毛细管柱;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;传输线温度:220℃;升温程序:初始温度40℃保持5min,以4℃/min的速度升至200℃,保持15min,总分析时间为60min;质谱条件为:离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;电离方式:EI源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描;质量扫描范围:35~350amu;运用NIST和Wiley标准谱库对数据进行谱库检索;5)生产环境中大气样品的薄荷醇浓度的测定。
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