发明名称 |
乙酰基取代的1,10-菲咯啉配合物的制备及由此制备的配合物作为催化剂的应用 |
摘要 |
本发明提供一种制备式(I)的氯化2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用,其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1,10-菲咯啉开始来制备2-乙酰基-1,10-菲咯啉的过程中,采用三乙基铝作为起始原料,之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-乙酰基-1,10-菲咯啉,随后将2-乙酰基-1,10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体,再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少,工艺简单,降低了催化剂制备成本,并且采用无毒的三乙基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用,工业化前景广阔。<img file="DSA00000376179600011.tif" wi="566" he="491" /> |
申请公布号 |
CN102485733B |
申请公布日期 |
2015.01.14 |
申请号 |
CN201010576892.1 |
申请日期 |
2010.12.01 |
申请人 |
中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
发明人 |
刘珺;郑明芳;李维真;周钰;王怀杰;张海英;栗同林;赵岚;谢明军;吴红飞;王吉龙 |
分类号 |
C07F15/03(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07C2/22(2006.01)I;C07C2/30(2006.01)I;C07C11/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/03(2006.01)I |
代理机构 |
北京市中咨律师事务所 11247 |
代理人 |
刘金辉;李小梅 |
主权项 |
一种制备以下通式(I)所示氯化2‑乙酰基‑1,10‑菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法:<img file="FSB0000131271400000011.GIF" wi="987" he="501" />其中式中的各变量定义如下:R<sub>1</sub>‑R<sub>5</sub>各自独立地为氢、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、卤素、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷氧基或硝基;所述方法包括如下步骤:a.2‑乙酰基‑1,10‑菲咯啉的合成:使1,10‑菲咯啉与三乙基铝反应,再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应,获得式(b)化合物;<img file="FSB0000131271400000012.GIF" wi="1303" he="413" />b.2‑乙酰基‑1,10‑菲咯啉缩胺配体的合成:使式(b)化合物与式(c)化合物在对甲苯磺酸作为催化剂存在下反应,获得式(d)化合物,<img file="FSB0000131271400000013.GIF" wi="1741" he="522" />其中R<sub>1</sub>‑R<sub>5</sub>如对通式(I)所定义;以及c.氯化2‑乙酰基‑1,10‑菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的合成:使式(d)化合物与氯化亚铁反应,获得式(I)化合物<img file="FSB0000131271400000021.GIF" wi="1647" he="582" />其中R<sub>1</sub>‑R<sub>5</sub>如对通式(I)所定义。 |
地址 |
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