一种热熔胶中苯乙烯的检测方法

摘要

本发明提供一种热熔胶中苯乙烯的检测方法，属于分析化学技术领域。称取热熔胶样品于顶空瓶，加入基质校正剂迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，再以内标法定量。本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中苯乙烯的含量，填补了现有技术对热熔胶中苯乙烯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为1.57～3.33%，加标回收率为96.3～99.7%，具有样品前处理简单、操作简便、定量准确、灵敏度高、回收率好等优点。

主权项

一种热熔胶中苯乙烯的检测方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将氘代苯作为内标物，配制含有0.1～0.3mg/L氘代苯的三乙酸甘油酯溶液作为基质校正剂；（2）称取待测热熔胶于顶空瓶中，按固液比g/mL计为0.2:1～0.4:1加入步骤（1）所得基质校正剂，迅速密封后，按下列色谱条件经顶空‑气相色谱‑质谱联用仪进行分析，获得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值：顶空进样器条件如下：样品平衡温度为120℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0～2.0min；气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8mm；载气为氦气；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为30℃，保持6min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持15min；质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为60～70eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，其中，待测物苯乙烯的离子选择参数如下：定量离子为78，定性离子为51，保留时间为12.62min；内标物氘代苯的离子选择参数如下：定量离子为84，定性离子为56，保留时间为6.54min；（3）用三乙酸甘油酯作溶剂，配制苯乙烯系列标准工作溶液，其中苯乙烯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标氘代苯浓度均为0.1～0.3μg/mL；对系列标准工作溶液进行顶空‑气相色谱‑质谱联用仪分析，根据苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为纵坐标，以苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；（4）按下列公式计算待测热熔胶中苯乙烯的含量：C=C_i×V/m其中，C——待测热熔胶样品中苯乙烯的含量，单位为μg/g；C_i——依据步骤（3）所得标准工作曲线，带入步骤（2）所得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值，计算苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值，进而得到苯乙烯浓度，单位为μg/mL；V——加入基质校正剂的体积，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量，单位为g。