发明名称 同位素气体之分光光度测定法及所用装置
摘要 经由将12CO2浓度及13CO2/12CO2浓度比作图而制备校正曲线(图19),该图系基于校准曲线及具有相同13CO2/12CO2浓度比但已知12CO2浓度不同的气态样品之13CO2及12CO2吸光率决定。含13CO2及12CO2作为成份气体之气态试验样品引进光学试管内进行分光光度测定。气态试验样品之12CO2浓度系藉分光光度测定。基于校正曲线及如此测定之气态试验样品之12CO2浓度获得浓度比校正值。13CO2/12CO2浓度比测量值除以如此所得浓度比校正值来校正13CO2/12CO2浓度比。如此可改良成份气体浓度比之测量准确度。
申请公布号 TW351761 申请公布日期 1999.02.01
申请号 TW085112128 申请日期 1996.10.02
申请人 大塚制药股份有限公司 发明人 森正昭
分类号 G01N21/35 主分类号 G01N21/35
代理机构 代理人 赖经臣 台北巿南京东路三段三四六号白宫企业大楼一一一二室
主权项 1.一种分光光度测定同位素气体之方法,包括下列步骤:将含有12CO2及13CO2作为成分气体的气态试验样品引进光学试管内,于各别成分气体的适当波长测量通过气态试验样品透射的光吸光率,及基于曲准曲线测定各别成分气体浓度,该校准曲线系经由测量含已知浓度之成分气体的气态试验样品制备,该方法之特征为测量由一个本体所得的两种气态试验样品,若两种气态试验样品之一之12CO2浓度高于另一种气态试验样品之12CO2浓度,则前者气态试验样品稀释至等于另一种气态试验样品之12CO2浓度,然后测定各别气态试验样品之13CO2,及12CO2浓度比。2.如申请专利范围第1项之方法,又以初步测量及主测量为其特征,其中于初步测量分别测定得自同一本体的第一及第二气态试验样品中之CO2浓度,若第一气态试验样品中之CO2浓度测量値高于第二气态试验样品中之CO2浓度测量値,则第一气态试验样品稀释至等于第二气态试验样品之CO2浓度,然后测定如此稀释妥的第一气态试验样品之13CO2/12CO2浓度比,及于主测量,测定第二气态试验样品之13CO2/12CO2浓度比。3.如申请专利范围第1项之方法,又以初步测量及主测量为其特征,其中于初步测量分别测定得自同一本体的第一及第二气态试验样品中之CO2浓度,若第一气态试验样品中之CO2浓度测量値低于第二气态试验样品中之CO2浓度测量値,则测定第一气态试验样品之13CO2/12CO2浓度,然后第二气态试验样品稀释至等于第一气态试验样品之CO2浓度,及于主测量测定如此稀释妥的第二气态试验样品之13CO2/12CO2浓度比。4.一种分光光度测定同位素气体之方法,包括下列步骤:将含多种成分气体之气态试验样品引进光学试管内,于适合各别成分气体波长,测量通过气态试验样品透射的光强度,及处理光强度资料俾测定气态试验样品中各成分气体浓度,该方法之特征为:第一步骤系将气态试验样品引进光学试管内,测量气态试验样品中各别成分气体之吸光率;第二步骤系基于校准曲线,尝试性测定气态试验样品中各成分气体之浓度,该校准曲线系经由测量含预定范围内之已知浓度的各成分气体之气态样品所得资料制备而得;及第三步骤系经由使用第二步骤中尝试性测定的气态试验样品中各成分气体浓度附近有限范围内之若干资料制备新的校准曲线,及使用如此制备的校准曲线测定气态试验样品中之各成分气体浓度。5.一种分光光度测定同位素气体之方法,包括下列步骤:将含13CO2之气态试验样品引进光学试管内,于适合13CO2之波长,测量通过气态试验样品透射之光强度,及处理光强度资料,俾测定气态试验样品中之13CO2浓度,该方法之特征为第一步骤系将气态试验样品引进光学试管内,并测量气态试验样品中之13CO2吸光率;第二步骤系基于校准曲线测定气态试验样品中之13CO2浓度;及第三步骤系测量气态试验样品之氧浓度,基于校正曲线及氧浓度测量値获得13CO2之浓度校正値,校正曲线之初步制备方式系经由测量含已知浓度之13CO2及氧之气态样品的13CO2吸光率,基于校准曲线测定气态样品之13CO2浓度,及经由将如此测定的13CO2浓度相对于氧浓度作图,及将第二步骤所得13CO2浓度除以基于校准曲线测定的13CO2浓度校正値,因此校正气态试验样品之13CO2浓度。6.一种分光光度测定同位素气体之方法,包括下列步骤:将含有12CO2及13CO2之气态试验样品引进光学试管内,于12CO2及13CO2之适当波长,测量通过气态试验样品透射的光强度,及处理光强度资料来决定气态试验样品之13CO2及12CO2浓度或13CO2及12CO2浓度比,该方法之特征为第一步骤系将气态试验样品引进光学试管内及测量气态试验样品之12CO2及13CO2吸光率;第二步骤系基于校准曲线测定气态试验样品之13CO2及12CO2浓度或13CO2与12CO2之浓度比;及第三步骤系测量气态试验样品之氧浓度,基于校正曲线及氧浓度测量値,获得13CO2及12CO2之浓度校正値或浓度比校正値,该校正曲线系经由测量含已知浓度之12CO2,13CO2及氧之气态样品的12CO2及13CO2吸光率而初步制备,基于校准曲线,决定气态样品之13CO2及12CO2浓度或13CO2与12CO2之浓度比,及经由将如此决定的13CO2及12CO2浓度或13CO2与12CO2之浓度比相对于氧浓度作图,及将第二步骤测定的13CO2及12CO2浓度或13CO2与12CO2之浓度比除以基于校正曲线决定的浓度校正値或浓度比校正値,如此校正气态试验样品之13CO2及12CO2浓度或13CO2与12CO2之浓度比。7.一种分光光度测定同位素气体之方法,包括将含有多种成分气体的气态试验样品引进光学试管内,于各别成分气体之适当波长测量通过气态试验样品透射的光吸收率,及基于校准曲线决定各别成分气体浓度,该校准曲线系经由测量含已知浓度之成分气体的气态样品制备,该方法之特征为交替施行参考气体测量及样品测量,参考气体测量中,参考气体填充入光学试管内测量光强度;而样品测量中,气态试验样品填充于光学试管内测量光强度;及基于样品测量所得光强度、及样品测量前及后施行的参考气体测量所得光强度平均値测定吸光率。8.一种分光光度测定同位素气体之方法,包含将含有多种成分气体的气态试验样品引进光学试管内,于各别成分气体之适当波长测量通过气态试验样品透射的光吸收率,及基于校准曲线决定各别成分气体浓度,该校准曲线系经由测量含已知浓度之成分气体的气态样品制备,该方法之特征为交替施行参考气体测量及样品测量,参考气体测量中参考气体填充入光学试管内测量光强度,而样品测量中气态试验样品填充于光学试管内测量光强度;及基于参考气体测量所得光强度及参考气体测量前及后施行的样品测量所得光强度平均値测定吸光率。9.一种分光光度测定同位素气体之装置,该装置设计适合测定气态试验样品中之多种成分气体浓度,测定方法系经由将气态试验样品引进光学试管内,然后于各别成分气体之适当波长测量通过气态试验样品透射之光强度,及处理光强度资料,该装置之特征为接纳气态试验样品之光学试管安置于介于光源与光接受器间之光径上,及一根填充以于测量波长不具吸收的参考气体的参考试管、安置于光径上之未由光学试管占据的部分。10.如申请专利范围第9项之装置,又有特征为气体流产生装置,及系供以稳定流速将参考气体稳定通过参考试管。11.如申请专利范围第9项之装置,又有特征为温度维持装置,可将接纳气态试验样品之光学试管及参考试管维持于恒温。12.一种分光光度测定同位素气体之装置,该装置设计适合测定气态试验样品中之多种成分气体浓度,测定方法系经由将气态试验样品引进光学试管内,然后于各别成分气体之适当波长,测量通过气态试验样品透射之光强度,及处理光强度资料,该装置之特征为两根接纳气态试验样品之光学试管沿着介于光源与光接受器间之光径放置且不等长,及一根参考光学试管填充以于测量波长不具吸收的参考气体者、放置于两根试管中之较短管与光接受器间、或安置于光源与较短试管间。13.如申请专利范围第12项之装置,又有特征为气体流产生装置,及系供以稳定流速将参考气体稳定通过参考试管。14.如申请专利范围第12项之装置,又有特征为温度维持装置,可将接纳气态试验样品之光学试管及参考试管维持于恒温。15.一种分光光度测定同位素气体之方法,包括下列步骤:将含多种成分气体之气态试验样品引进光学试管内,以适合各别成分气体波长测量通过气态试验样品透射的光强度,及处理光强度资料俾测定气态试验样品中各成分气体浓度,该方法之特征为:第一步骤系将气态试验样品引进光学试管内,测量气态试验样品中各别成分气体之吸光率;第二步骤系基于校准曲线,测定气态试验样品之各成分气体浓度及浓度比;及第三步骤系经由使用校正曲线,基于第二步骤所得成分气体浓度,获得各成分气体之浓度比校正値,该校正曲线之初步制备方式,系经由测量含已知浓度之各别成分气体且具有已知浓度比之气态样品内之各成分气体吸光率,基于校准曲线,测定气态样品各成分气体之浓度及浓度比,及经由将气态样品内各成分气体之浓度及浓度比测量値作图,及另外,第二步骤所得各成分气体之浓度比除以各成分气体之浓度比校正値,因此校正气态试验样品之各成份气体浓度比。16.如申请专利范围第15项之方法,其中于第三步骤制备之校正曲线为表示第三步骤测定之气态样品中各成分气体之浓度与浓度比间之关系的估计第四级曲线。图式简单说明:第一图为线图代表图,其中浓度12Conc及浓度比13Conc/12Conc分别作图作为横座标及纵座标,浓度12Conc及13Conc及浓度比13Conc/12Conc系使用校准曲线测定,校准曲线系基于具有相同浓度比13Conc/12Conc、但具有不同成分气体浓度之气态样品之成分气体吸光率12Abs及13Abs测量値制备;第二图为线图代表图,其中13CO2浓度比对氧含量作图,13CO2浓度比系经由测量含有以氧气及氮气稀释之13CO2,且具有相同13CO2浓度比但不同氧浓度之气态样品测量测定,13CO2浓度比系基于氧含量为0%之13CO2浓度比规度化;第三图为线图代表图,示例说明具有不同13CO2浓度比而未含氧气之气态样品测量结果,该线图代表图中,真正13CO2浓度比及13CO2浓度比测量値分别作图作为横座标及纵座标,而13CO2浓度比系基于最低13CO2浓度比规度化;第四图为线图代表图,示例说明测量含不同13CO2浓度比且含不等浓度氧气(高达90%)之气态样品测量结果,该线图代表图中真正13CO2浓度比及13CO2浓度比测量値分别绘图作为横座标及纵座标,而13CO2浓度比系基于最低13CO2浓度比规度化;第五图为视图示例说明连接至分光光度测定同位素气体装置喷嘴之呼气采样袋外观;第六图为部分视图示例说明连接至呼气采样袋一端之管路;第七图为方块图示例说明分光光度测定装置之整体构造;第八图为剖面图示例说明光学试管小室11之构造;第九图为方块图示意举例说明调整光学试管小室温度之机制;第十图A及第十图B分别为定量注入气态样品用之气体注入器之平面图及侧视图;第十一图为示例说明气体流径之图解,乾净的参考气体通过该气体流径供清洁分光光度测定装置之气体流径及光学试管小室;第十二图为示例说明气体流径之图解,乾净的参考气体通过该气体流径供清洁分光光度测定装置之气体流径及光学试管小室及供施行参考测量;第十三图为示例说明某种状态的图解,该状态中基本气体藉气体注入器21由呼气采样袋抽取,并防止参考气体流经第1及第2样品试管11a及11b;第十四图为气体流径之图解,当抽取于气体注入器21之基本气体藉气体注入器21以恒定速率以机械方式推送出。供藉检测元件25a及25b测量光强度时,使用该气体流径;第十五图为示例说明某种状态的图解,该状态中基本气体藉气体注入器21由呼气采样袋抽取并防止参考气体流经第1及第2样品试管11a及11b;第十六图为气体流径之图解,当抽取于气体注入器21之基本气体藉气体注入器21以恒定速率以机械方式推送出、供藉检测元件25a及25b测量光强度时,使用该气体流径;第十七图A为线图代表图,其中12CO2浓度及12CO2吸光率分别绘图作为横座标及纵座标供制备校准曲线,12CO2吸光率系于12CO2浓度约0%至约6%范围对20个测量点进行测量;第十七图B为线图代表图,其中于使用第十七图A之校准曲线测定的12CO2浓度周围相当狭窄的12CO2浓度范围内,5个资料点之12CO2浓度及12CO2吸光率分别绘图作为横座标及纵座标;第十八图A为线图代表图,其中13CO2浓度及13CO2吸光率分别绘图作为横座标及纵座标供制备校准曲线,13CO2吸光率系于13CO2浓度约0.00%至约0.07%范围对20个测量点进行测量;第十八图B为线图代表图,其中于使用第十八图A之校准曲线测定的13CO2浓度周围相当狭窄的13CO2浓度范围内,5个资料点之12CO2浓度及13CO2吸光率分别绘图作为横座标及纵座标;第十九图为线图代表图,其中作为纵座标之浓度比13Conc/12Conc系基于12Conc为0.5%所得浓度比13Conc/12Conc规度化;第二十图为线图代表图示例说明经由测量气态样品之12CO2浓度12Conc及13CO2浓度12Conc而测知之12Conc(绘图作为横座标)相对于13CO2浓度比13Conc/12Conc(绘图作为纵座标)之关系;第二十一图为线图代表图示例说明经由测量气态样品之12CO2浓度12Conc及13CO2浓度13Conc而测知之12Conc(绘图作为横座标)相对于浓度比13Conc/12Conc(绘图作为纵座标)之关系及校正所得浓度比13Conc/12Conc而得;第二十二图为示例说明12Conc(横座标)相对于浓度比13Conc/12Conc(纵座标之关系之线图代表图,该关系系经由使用第十七图A及第十八图A所示校准曲线,基于对气态样品之吸光率测量値测定气态样品之12CO2浓度12Conc及13CO2浓度13Conc而得;第二十三图为示例说明12Conc(横座标)相对于浓度比13Conc/12Conc(纵座标)之关系之线图代表图,该关系系经由首先基于第十七图A及第十八图A所示校准曲线,然后基于第十七图B及第十八图B所示有限范围之校准曲线,测定气态样品之浓度比13Conc/12Conc获得;及第二十四图为示例说明测量结果之线图代表图,其中测量含有不同13CO2浓度比且含不等浓度氧气(高达90%)之气态样品并对测量値进行根据本发明之校正过程,其中该线图代表图中真正13CO2浓度比及13CO2浓度比测量値分别作为横座标及纵座标,而13CO2浓度比系基于最小13CO2浓度比规度化。
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