发明名称 |
一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法,包括以下步骤:1)将利托那韦加入有机溶剂中溶解;2)将所得利托那韦溶液降温析晶;3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。本发明采用直接降温的方法析晶,无需特殊设备,操作简单易控制,避免使用反溶剂析晶和加晶种诱导析晶,工艺稳定、收率高、成本低,有利于工业化大规模生产。 |
申请公布号 |
CN102898398B |
申请公布日期 |
2015.01.14 |
申请号 |
CN201110212571.8 |
申请日期 |
2011.07.27 |
申请人 |
上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司 |
发明人 |
李金亮;蔡志刚;胡文军 |
分类号 |
C07D277/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07D277/28(2006.01)I |
代理机构 |
上海专利商标事务所有限公司 31100 |
代理人 |
樊云飞 |
主权项 |
一种制备Ⅰ型利托那韦多晶型结晶的方法,包括以下步骤: 1)将利托那韦原料加入有机溶剂中溶解; 2)将所得利托那韦溶液降温析晶; 3)过滤得到Ⅰ型利托那韦多晶型结晶;其特征在于,步骤2)中以一定的降温速率将所得利托那韦溶液直接降温析晶; 步骤1)所述有机溶剂选自酯类溶剂,取代或未取代的芳香烃类溶剂,酯类溶剂与取代或未取代的芳香烃类溶剂的混合物,酯类溶剂与乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、己烷、庚烷中的一种或几种的混合物,或取代或未取代的芳香烃类溶剂与乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、己烷、庚烷中的一种或几种的混合物; 步骤2)的降温速率为10~40℃/小时; 所述酯类溶剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯中的一种或几种; 所述取代或未取代的芳香烃类溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种。 |
地址 |
201203 上海市浦东新区张衡路1479号 |