对羟基苯甲醛的合成方法

摘要

本发明提供了一种对羟基苯甲醛的合成方法，以苯酚为原料，与Vilsmeier试剂反应合成对羟基苯甲醛。本发明原料易得，反应周期短，操作步骤简单，反应条件温和，反应过程安全，对设备要求低，相对其他对羟基苯甲醛的方法更适用于工业上生产对羟基苯甲醛；在合成过程中没有副产物产生，后期处理过程中分离提纯简单，降低了后期处理的成本，提高了目标产物对羟基苯甲醛的收率和纯度，收率在90%以上，纯度在98%以上，解决了现有的苯酚法合成对羟基苯甲醛方法中存在后期分离和提纯困难，造成对羟基苯甲醛的收率偏低，成本较高的问题。

主权项

一种对羟基苯甲醛的合成方法，以苯酚为原料，其特征在于：采用Vilsmeier试剂和苯酚反应制备对羟基苯甲醛，反应方程式如下：具体步骤包括：(1)以甲苯为溶剂，加入DMF和试剂I在温度为10～30℃下反应，得Vilsmeier试剂；(2)将苯酚缓慢加入步骤(1)中生成的Vilsmeier试剂中进行保温反应，降温至25℃‑50℃，再加水搅拌反应；(3)反应完成后加水水洗、分液、脱溶剂、干燥，得淡黄色固体，即为目标产物；所述步骤(1)中试剂I为POCl₃或SOCl₂或PCl₅或PCl₃的一种；所述步骤(1)和步骤(2)中苯酚:DMF:试剂I的摩尔比为1:1～1.2:1～1.3；所述步骤(2)中的反应温度为60～110℃；所述步骤(2)中的反应时间为30min～180min；所述步骤(2)中加入的水的温度为0‑83℃；所述步骤(3)中水洗温度为40～80℃。