一种从生物质原料中提取木质素的工艺

摘要

本发明涉及一种木质素提取工艺，具体地说是一种利用有机酸从生物质原料中提取木质素的工艺。本发明所述的方法是在过氧化氢的催化作用下，通过甲酸和乙酸形成的过氧有机酸蒸煮生物质原料提取得到木质素，整个工艺路线简单、能耗较低，木质素提取率达到85-95%。

主权项

一种从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将生物质原料粉碎后，在过氧化氢的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述生物质原料进行蒸煮，控制反应温度80‑135℃，反应时间30‑60min, 固液质量比为1：5‑1：20，并将得到的反应液进行第一次固液分离；在所述有机酸液中，总酸浓为70‑90%，所述乙酸与甲酸的质量比为1：1‑1：20，余量为水；过氧化氢占生物质原料的1‑10%；（2）收集第一次固液分离得到的固体，在过氧化氢的催化作用下，采用甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗，控制酸洗温度20‑100℃， 固液质量比为1：4‑1：20，并将得到的反应液进行第二次固液分离；在所述混合酸液中，总酸浓为70‑90%，所述乙酸与甲酸的质量比为1：1‑1：20，余量为水；（3）收集第一次固液分离和第二次固液分离得到的液体在50‑80℃，1‑21kPa下进行蒸馏，得到甲酸和乙酸蒸汽和浓缩液；所述浓缩液的固体含量为50‑80wt%；（4）将步骤（3）中所得的浓缩液加入有机溶剂稀释，搅拌，并进行第三次固液分离;（5）收集第三次固液分离得到的固体，加水稀释，并进行第四次固液分离，所得固体进行水洗去酯化处理后，得到所需的木质素。2.根据权利要求1所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述步骤（3）中还包括将蒸馏得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝，并回流至步骤（1）的反应釜中，用于步骤（1）的蒸煮的步骤。3.根据权利要求1或2所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述步聚（4）中还包括收集所述第三次固液分离得到的液体，进行提纯，得到浓度为1%‑15%的提纯液作为有机溶剂回用于步骤（4）。4.根据权利要求3所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述浓缩液的固体含量为70‑80wt%。5.根据权利要求4所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述有机溶剂的加入质量是所述浓缩液质量的1‑10倍。6.根据权利要求5所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述有机溶剂的加入质量是所述浓缩液质量的2‑5倍。7.根据权利要求6所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚、石油醚、甲基叔丁基醚、四丁基脲或三叔丁基胺。8.根据权利要求7所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述提纯液的浓度为5‑10% 。9.根据权利要求1、2、4、5、6、7或8所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：步骤（1）中所述有机酸液的总酸浓度为80‑90%，乙酸与甲酸的质量比为1：2‑1：10，加入的过氧化氢质量占生物质原料质量的3‑6%；步骤（1）的蒸煮温度控制在105‑125℃，固液质量比为1：6‑1：10。10.根据权利要求9所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，酸洗温度为30‑90℃，固液质量比为1：8‑1：10。