生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法

摘要

本发明公开了生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、卸压和压料步骤、脱滤步骤和压滤洗料步骤，所述投料步骤为：依次投入550-650质量份乙醇、750-850质量份的对氯三氟甲苯和100-200质量份含铜催化剂；所述通氨步骤为：通入350-400质量份的液氨，然后升温至155~165℃，保温10小时；所述卸压和压料步骤为：保温结束后，进行泄压，然后向脱溶釜压料；所述脱滤步骤为：控制余压进行压料，进行脱溶；所述压滤洗料步骤为：压滤洗料前的准备、压滤操作、洗料操作和出滤渣操作。本发明的优点是：这些含铜水和含铜滤渣均可作为工艺水或催化剂继续投料，既减少了废水排放量，得到较大的经济效益。

主权项

生产4‑氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、卸压和压料步骤、脱滤步骤和压滤洗料步骤，所述投料步骤为：依次投入550‑650质量份乙醇、750‑850质量份的对氯三氟甲苯和100‑200质量份含铜催化剂；所述通氨步骤为：温度控制在25~30℃，通入350‑400质量份的液氨，然后升温至155~165℃，保温10小时；所述卸压和压料步骤为：保温结束后，进行泄压，然后向脱溶釜压料；所述脱滤步骤为：控制适当余压0.4Mpa进行压料、蒸汽0.3Mpa以下温度80~105℃、真空度不小于‑0.098MPa进行脱溶； 所述压滤洗料步骤为：压滤洗料前的准备、压滤操作、洗料操作和出滤渣操作；所述压滤洗料前的准备步骤为：a、检查压滤机滤布是否有损坏，排齐滤板，压紧，油泵油压控制在 18～20MPa，b、检查压滤管路是否畅通，如有堵塞用氮气或蒸气吹通，c、打开洗料釜进料阀，关闭洗料釜底阀、洗料釜视镜后球阀，开启洗料釜搅拌机冷却水，启动搅拌机电机，准备压料，d、检查压滤泵是否正常，开压滤泵机封冷却水，e、清理滤渣盘，拖至压滤机下方摆好， f、准备好干净物料桶，准备盛放粗品，高压清洗泵进水桶加满水；所述压滤操作步骤为：a、开启压滤机进出口阀和压滤泵进出口阀，打开脱溶釜底阀，开启压滤泵，开始压滤，b、物料压完后，停压滤泵，用氮气吹通压滤管道，吹净管道内物料，关闭脱溶釜底阀，关闭压滤泵进出口阀，c、开启压滤机压榨氮气进口阀，控制气压0.6~0.7MPa，同时向压滤机进口进氮气，控制气压小于 0.1MPa，压榨20‑40分钟；所述洗料操作步骤为：a、打开洗料釜氨水进口阀，将200质量份氨水放入洗料釜搅拌半小时，搅拌完成后静置0.5‑1.5小时，氨水放尽后关闭氨水计量槽底阀及洗料釜进氨水阀门，b、静置过程中打开洗料釜底阀，观察视镜内物料色状，如果浑浊，适当延长静置时间，静置结束后，缓开视镜后球阀，将粗品放入粗品桶，注意料桶中液位，及时换桶，放料时注意视镜和放出物料的色状，发现有浑浊或变色时即为中间层，另外换桶盛放，注意物料颜色的变化，当变成蓝色澄清液体时，中间层结束，关闭球阀，将中间层另外存放，开启视镜后球阀，排放含铜水，泵送至储槽；所述出滤渣操作步骤为：a、滤液收集盘内液体物料抽清后，将压滤机推板退至最大距离处，用铲逐块清理滤板上滤渣卸至滤渣盘，清理完毕后，拉出滤渣盘，将滤渣装袋，扎紧袋口，整齐码放在托盘上，b、检查滤板、滤布，更换损坏滤布、滤板，排好滤板，压紧，准备下批压滤洗料，c、收集的含铜水和含铜滤渣作为投料步骤中的含铜催化剂使用。