发明名称 |
一种从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法 |
摘要 |
本发明涉及从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法,是以金银花为原料,经过下述步骤:(1)金银花粗提物的制备;(2)萃取;(3)大孔吸附树脂分离纯化;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇-水,得到2种高纯度的成分,经鉴定分别是绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。 |
申请公布号 |
CN103641718B |
申请公布日期 |
2015.01.14 |
申请号 |
CN201310714715.9 |
申请日期 |
2013.12.23 |
申请人 |
聊城大学 |
发明人 |
李爱峰;张永清;柳仁民;孙爱玲 |
分类号 |
C07C69/732(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/732(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
从金银花中分离纯化绿原酸及3,5‑二咖啡酰奎尼酸的方法,其特征是,步骤为:(1)金银花粗提物的制备:取粉碎好的金银花,用70%乙醇(盐酸调pH至4左右)加热回流提取,过滤,乙醇提取液经减压浓缩得粗提物浸膏;(2)萃取:将上述粗提物浸膏溶于70℃左右的热水中,加盐酸调pH至2左右,再用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取液经减压浓缩得金银花总酚酸提取物;(3)大孔吸附树脂分离纯化:将金银花总酚酸提取物上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再依次用20%、40%、60%、80%、95%乙醇‑水溶液为流动相梯度洗脱,收集40%乙醇洗脱部分,浓缩得样品1,收集80%乙醇洗脱部分,浓缩得样品2;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:将样品1和样品2分别用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为C<sub>18</sub> SMB 100柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为325 nm,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物。 |
地址 |
252059 山东省聊城市东昌府区湖南路1号 |