对氟肉桂酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种对氟肉桂酸的制备方法，以对氟苯甲醛与丙二酸为原料，将丙二酸采用分两批投料，先将对氟苯甲醛与丙二酸总量的1/2混合后，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐、催化剂醋酸铵，缓慢升温到70～80℃，搅拌反应0.5h，再向反应液中加入余下的丙二酸，继续保温搅拌反应2～3h；反应完毕后降温至室温，向上述溶液中加入质量百分比5％的乙醇水溶液，抽滤，滤液在60℃下真空干燥回收含有催化剂的离子液体，所得滤饼经水洗、过滤、烘干得粗产品，再用质量百分比95％乙醇重结晶，即可得到对氟肉桂酸。本发明方法简单，操作方便，原料成本低廉，且收率高，对环境也无污染，非常适于工业化生产。

主权项

一种对氟肉桂酸的制备方法，包括以下步骤： 以对氟苯甲醛与丙二酸为原料，所述对氟苯甲醛与丙二酸的摩尔比为1：1.1～1.5，将丙二酸采用分两批投料，先将对氟苯甲醛与丙二酸总量的1/2混合后，再加入离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲基苯磺酸盐、催化剂醋酸铵，所述离子液体的体积与为对氟苯甲醛的摩尔数的比为0.2～1L：1mol，所述醋酸铵与对氟苯甲醛的摩尔比为0.8～1.2：1，缓慢升温到70～80℃，搅拌反应0.5h，再向反应液中加入余下的丙二酸，继续保温搅拌反应2～3h；反应完毕后降温至室温，向上述溶液中加入质量百分比5%的乙醇水溶液，抽滤，滤液在60℃下真空干燥回收含有催化剂的离子液体，所得滤饼经水洗、过滤、烘干得粗产品，再用质量百分比95%乙醇重结晶，即可得到对氟肉桂酸。