发明名称 |
一种检测土壤中11种离子液体阳离子的分析方法 |
摘要 |
本发明公开了一种同时检测土壤中11种离子液体阳离子的LC-MS/MS分析方法。其特征在于:样品经乙腈-氯化铵混合溶液提取,StrataX-CW固相萃取小柱净化,采用色谱柱分离,以乙腈+0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式(ESI<sup>+</sup>)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。检出限为(S/N≥3)为0.05-1.0ng/mL,定量限(S/N≥10)为0.15-3.0ng/mL,11种离子液体阳离子在2-500ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.999),且一次进样分析仅需12min。以土壤为基质,加标水平的回收率为90%以上,相对标准偏差<10%。该方法具有前处理简单、检测快速、灵敏度高、定性定量准确,重复性好等优点,非常适合环境土壤中微量离子液体的残留分析。 |
申请公布号 |
CN104280491A |
申请公布日期 |
2015.01.14 |
申请号 |
CN201310277864.3 |
申请日期 |
2013.07.04 |
申请人 |
新疆农垦科学院 |
发明人 |
卢春霞;郝家勇;唐宗贵;鲁立良;罗小玲;党富民;陈霞;姬勇;刘长彬;刘成江;王俊刚 |
分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/88(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种检测土壤中11种离子液体阳离子的LC‑MS/MS分析方法,所述方法包括以下步骤:(1)提取:称取土样于具塞离心管中,加入11种离子液体混合标准溶液,室温放置60min,氮吹,50℃烘干,加乙腈‑氯化铵提取溶液,涡旋混匀,超声提取,提取液离心,取上清,氮吹除去有机溶剂,用纯水定容;(2)固相萃取:将步骤(1)获得的提取溶液过预先淋洗好的阳离子固相萃取柱,用乙腈和氯化铵的混合溶液洗脱,洗脱液氮吹,用初始流动相定容,过0.22μm有机滤膜;(3)液相色谱‑质谱仪测定:将步骤(2)获得的滤液经色谱柱分离,以乙腈+甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以电喷雾正离子模式(ESI<sup>+</sup>)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量进行分析。 |
地址 |
832000 新疆维吾尔自治区石河子市乌伊公路221号 |