嚬哪酮清洁生产工艺

摘要

本发明提供一种嚬哪酮清洁生产工艺。其包含以下步骤，首先在水中加入盐酸，然后在搅拌条件下再滴加浓硫酸或磷酸，制得反应介质混合酸；其次在搅拌条件下，在反应介质混合酸中滴加异戊烯；静置分层，上层为叔戊基氯；下层为酸液，用于下批次的生产中；再在盐酸中加入制得的叔戊基氯，然后在搅拌、加热条件下缓慢加入多聚甲醛；反应产生的氯化氢导入制备叔戊基氯的反应器内；静置分层，下层为盐酸，用于下批次生产中；上层为嚬哪酮粗品，经精溜后得到纯度≥98%的嚬哪酮。本发明工艺合理、简单，有效地提高了产品的收率，降低了生产成本，且将酸性介质加以循环利用，避免了废酸的处理与排放，解决了现有技术对环境造成污染的问题。

主权项

嚬哪酮清洁生产工艺，其特征在于：包括以下步骤，（1）反应介质混合酸的制备：在水中加入盐酸，然后在搅拌条件下再滴加浓硫酸或磷酸；（2）叔戊基氯的制备：在搅拌条件下，在（1）制得的反应介质混合酸中滴加异戊烯；静置分层，上层为叔戊基氯；下层为酸液，用于下批次的生产中；（3）嚬哪酮的制备：在盐酸中加入（2）制得的叔戊基氯，再在搅拌、加热条件下缓慢加入多聚甲醛；反应产生的氯化氢导入（2）中制备叔戊基氯的反应器内；静置分层，下层为盐酸，用于下批次生产中；上层为嚬哪酮粗品，经精馏后得到纯度≥98%的嚬哪酮；上述（1）中，采用浓硫酸滴加时，盐酸的浓度为30～37%，硫酸的浓度为98%，水、盐酸、硫酸的重量比为3～4∶2.5～3∶8～11；滴加浓硫酸时，搅拌速度为60～1000r/min，温度为20～40℃，滴加时间为2～6h；上述（1）中，采用磷酸滴加时，盐酸的浓度为30～37%，磷酸的浓度为85%，水、盐酸、磷酸的重量比为3～4∶2.5～3∶9～12；滴加磷酸时，搅拌速度为60～1000r/min，温度为20～40℃，滴加时间为2～6h。