一种含酰胺键有机硅双子表面活性剂及其制备方法

摘要

一种含酰胺键有机硅双子表面活性剂及其制备方法，它涉及一种双子表面活性剂及其制备方法。本发明是要解决现有制备含酰胺键联接基团的有机硅双子表面活性剂的方法存在原料不易得、不稳定、工艺条件要求高和后处理繁琐的问题。本发明一种含酰胺键有机硅双子表面活性剂的结构式为：方法：第一步先制备γ-氨丙基三硅氧烷，然后将第一步制备的γ-氨丙基三硅氧烷、三乙胺和甲苯进行冰浴搅拌反应，再滴加二酰氯/甲苯混合液，继续冰浴搅拌，再进行室温搅拌，过滤得到滤液和滤渣，用甲苯对得到的滤渣洗涤得到洗液，然后合并滤液和洗液，先减压旋转蒸发除去溶剂甲苯，然后再真空干燥，即得。本发明可用于制备含酰胺键有机硅双子表面活性剂。

主权项

一种含酰胺键有机硅双子表面活性剂的制备方法，所述含酰胺键有机硅双子表面活性剂的结构式为：其中所述的n为1、3或5，其特征在于含酰胺键有机硅双子表面活性剂的制备方法按以下步骤进行：一、γ‑氨丙基三硅氧烷的制备：将γ‑氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵放入反应容器中，得到混合物，在氮气保护下，将混合物搅拌加热至回流，回流反应1.5h～3.5h，然后升温至120℃～140℃，再反应0.2h～1h，得到残余物，用二次蒸馏水对得到的残余物洗涤，洗涤至洗涤液的水相pH值为8～9为止，然后向洗涤液中加入无水硫酸镁，过滤，得到滤液，再将滤液置于真空度为0.09Mpa～0.1Mpa和温度为50℃～60℃的真空干燥箱干燥1h～2h，得到淡黄色透明液体即为γ‑氨丙基三硅氧烷；所述的γ‑氨丙基二乙氧基甲基硅烷与六甲基二硅氧烷的摩尔比为1:(4～6)；所述的四甲基氢氧化铵与γ‑氨丙基二乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:(36～38)；二、含酰胺键有机硅双子表面活性剂的制备：按步骤一制备的γ‑氨丙基三硅氧烷与三乙胺的摩尔比为1:(0.5～1.5)、步骤一制备的γ‑氨丙基三硅氧烷的物质的量与甲苯的体积比为1mmol:(0.5～1.5)mL将步骤一制备的γ‑氨丙基三硅氧烷、三乙胺和甲苯依次加入到带有氮气保护装置的反应瓶中，在冰浴和搅拌速度为1500r/min～2000r/min的条件下搅拌0.2h～1h，然后在冰浴和搅拌速度为1500r/min～2000r/min的条件下，以恒定的滴加速度为0.1mL/min～0.3mL/min向反应瓶中滴加二酰氯/甲苯混合液，滴加完毕后，在冰浴和搅拌速度为1500r/min～2000r/min的条件下继续反应1h～2h，然后在室温和搅拌速度为1500r/min～2000r/min的条件下继续反应1h～2h，过滤，得到滤液和滤渣，然后按滤渣的质量与甲苯的体积比为1g:3mL用甲苯对滤渣进行洗涤3次～5次，得到洗液，合并滤液和洗液，然后利用旋转蒸发仪进行减压旋转蒸发除去溶剂甲苯，最后在真空度为0.09Mpa～0.1Mpa和温度为50℃～60℃的真空箱中干燥6h～8h，然后冷却至室温，即得到含酰胺键有机硅双子表面活性剂；所述的步骤一制备的γ‑氨丙基三硅氧烷与二酰氯/甲苯混合液中二酰氯的摩尔比为1:(0.4～0.6)；所述的二酰氯/甲苯混合液由二酰氯和甲苯混合而成，且二酰氯/甲苯混合液中二酰氯与甲苯的体积比为1:(10～15)。