主权项 |
一种甜玉米烫漂终点的判别方法,其特征在于以甜玉米匀浆后生成的挥发性己醛含量作为判别标准,己醛的生成、富集、定性定量方法如下: 1)烫漂后甜玉米的匀浆方法为:取完整玉米粒与已预冷至4℃的pH 7.0的磷酸缓冲液按照1g玉米粒与4mL缓冲液的比例混合,在冰浴条件下进行匀浆; 2)取上述玉米浆8mL于15mL萃取瓶,插入CAR/PDMS/DVB固相微萃取头,萃取纤维距离液面0.5cm,升温至60℃并在此温度下萃取20min; 3)气相色谱质谱联机的测定条件为:进样口温度250℃,固相微萃取解析时间2min;离子源温度230℃,MS四极杆温度150℃,质量扫描范围30‑450m/z,扫描速率为5.27scan/s;色谱柱为HP‑Innowax毛细管色谱柱,其长度为30m,内径为0.25mm,填料内径为0.25μm;升温程序为50℃保留2min,然后以4℃/min升温至220℃; 4)综合离子扫描质谱图、保留指数、标准样品的保留时间,对己醛进行定性; 5)称取5.0mg己醛标准样品溶于10mL色谱纯甲醇,再分别取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL上述己醛甲醇溶液置于5mL容量瓶中,用pH 7.0磷酸缓冲液定容并混匀,制成浓度为10、20、30、40、50μg/mL的系列己醛浓度标准液,按照上述2、3步骤的固相微萃取及色谱条件测定,建立己醛定量回归方程为Y=80787X‑155764,在2~500μg/mL浓度范围内峰面积Y和样品浓度X呈良好的线性关系,相关系数R<sup>2</sup>为0.9942。 |