一种三维二氧化锰纳米网的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维二氧化锰纳米网的制备方法，属于纳米材料合成技术领域。本发明方法步骤为：（1）热分解法制备钛基IrO₂涂层电极；（2）采用恒电流脉冲或恒电位脉冲阳极电沉积法制备三维网状MnO₂纳米网。本发明的技术效果是：生产工艺简单，无污染，生产周期短，成本低廉，可自动化程度高易于实现产业化。本发明制得的三维MnO₂纳米网具有极高的比表面积，可实现网孔直径可调（5~1000nm），适用于储能器件的电极材料、纳米颗粒的过滤、催化剂载体、可反复使用的高性能一体化整体吸附材料如海水和苦咸水脱盐、环境保护、传感器、生物医学等行业领域。

主权项

一种三维二氧化锰纳米网的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：(1)制备钛基IrO₂涂层电极①钛板预处理：将经喷砂处理后的钛板在浓度为40～60g/L的NaOH与浓度为10～30g/L的Na₂CO₃混合溶液中60℃震荡洗涤20min，接着在蒸馏水中常温震荡洗涤5min，丙酮溶液中常温震荡洗涤10min以彻底除去钛板表面的油污，接着将钛板放入5～50％的氢氟酸中刻蚀5～30min，最后在10％的草酸中温度为95℃的条件下刻蚀10min直到溶液呈深黄色后取出试样，冲洗晾干；②热分解制备IrO₂涂层：将浓度为0.10～0.50mol/L的氯铱酸异丁醇涂覆液涂敷于预处理后的钛板上，将钛板先置于烘箱内烧烤，烘烤温度为50～100℃，时间为5～30min，然后放入马弗炉内烧结，烧结温度为300～600℃，时间为10～30min，取出空冷，重复上述过程3～10次，最后一次放入马弗炉内的烧结温度为300～600℃，时间40～120min，可获得均匀的钛基IrO₂中间层；(2)脉冲阳极电沉积得到三维纳米MnO₂纳米网①制备中性电解液：把MnSO₄·H₂O或MnCl₂或醋酸锰其中的一种与Na₂SO₄按摩尔比为1:2～1:5配制成中性电解液，电解液中Mn²⁺浓度为0.5mol/L；②脉冲沉积制备三维纳米MnO₂纳米网：阳极电沉积温度为80～100℃，将制得的钛基IrO₂涂层电极作为沉积体系中阳极，采用纯钛板作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电位或恒电流脉冲沉积的方法制得三维MnO₂纳米网，进一步地，所述步骤(2)中采用的恒电流脉冲沉积的方法为：恒电流密度为0.5～50mA/cm²，通电1～120s，然后断电1～120s，循环上述通断电过程可在阳极表面得到三维MnO₂纳米网，进一步地，所述步骤(2)中采用的恒电位脉冲沉积的方法为：脉冲恒电位为0.5～5V(VS SCE饱和甘汞参比电极)，通电1～120s，然后断电1～120s，循环上述通断电过程可在阳极表面得到三维MnO₂纳米网。