发明名称 一种石墨烯/纳米纤维素复合纤维及其制备方法
摘要 本发明公开的石墨烯/纳米纤维素复合纤维是先将由Hummer’s氧化法制备氧化石墨烯和由TEMPO-NaClO-NaBr氧化体系制备微纤化纳米纤维素混合制得的氧化石墨烯含量为2-5%,纳米纤维素含量为0.2-2.5%的复合纺丝原液,经毛细管在压力作用下连续均匀注射于凝固浴中,然后将收集的凝固后纤维洗涤、干燥,化学还原得到。该复合纤维的直径为33-100um,线密度为0.6-1.2tex,拉伸强度为180-440MPa,断裂伸长率为4-10%,导电率为340-800S/m,有望应用于高性能纤维、超级电容器、抗静电织物和生物传感器等领域。本发明提供的制备方法流程简单,可操作性强,可望实现工业化生产。
申请公布号 CN104264260A 申请公布日期 2015.01.07
申请号 CN201410363321.8 申请日期 2014.07.28
申请人 四川大学;广东生益科技股份有限公司 发明人 傅强;强虹;苏晓声;陈枫;杨卫星;杨中强;柴颂刚
分类号 D01F2/02(2006.01)I;D01F11/02(2006.01)I 主分类号 D01F2/02(2006.01)I
代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人 乐全全;唐丽蓉
主权项 一种石墨烯/纳米纤维素复合纤维的制备方法,该方法的工艺步骤和条件如下:(1)用现有的hummer’s氧化法将天然石墨剥离制备干燥即可得到氧化石墨烯固体;(2)先将20份的纤维素纤维加入到1000‑1500份水中,搅拌下,依次加入1‑4份溴化钠、30‑100份次氯酸钠和0.2‑0.8份四甲基哌啶催化剂,然后用无机碱性溶液将反应液的pH值调节至10‑10.5,反应至pH值不再变化时,加入无机酸性溶液将反应液的pH值调节至1.8‑2.2,反应0.5‑1h,离心后取上层清液,反复冲洗抽滤至上清液中剩余物的pH为中性,将所得剩余物加入分散介质中得到纳米纤维素分散液;(3)将步骤(1)所得的氧化石墨烯与步骤(2)所得的纳米纤维素分散液加入到分散介质中混合配制得到氧化石墨烯质量百分比浓度为2‑5%,纳米纤维素质量百分比浓度为0.2‑2.5%的复合纺丝原液;(4)将所配制的纺丝原液通过内径为0.3‑0.5mm的毛细管,以速度为0.5‑2ml/min注射进入凝固浴中,凝固0.5‑5min,其拉伸倍率为1.2‑1.5,所得纤维依次进行醇洗、水洗和干燥,即可制备得到氧化石墨烯/纳米纤维素复合纤维;(5)将所得氧化石墨烯/纳米纤维素纤维用还原剂化学还原8‑24h后,依次水洗、醇洗和干燥即可得到石墨烯/纳米纤维素复合纤维,以上方法中物料的份数均为重量份。
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