化合物4,5-二氟-2-羟基-1-苯基丁酮及其制备方法和农用生物活性

摘要

本发明公开了一种化合物4,5-二氟-2-羟基-1-苯基丁酮及其制备方法和用途。以3,4-二氟苯酚为原料，与乙酸酐或乙酰氯反应得到3,4-二氟苯酚乙酸酯；该酚酯在AlCl₃催化下，于二氯甲烷介质中，与丁酰氯反应得到目标化合物。该化合物对多种病原菌、害虫及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。

主权项

一种4,5‑二氟‑2‑羟基‑1‑苯基丁酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在反应瓶中加入3,4‑二氟苯酚13.00g、二氯甲烷100mL，加热至35℃,滴加乙酰氯9.42g，滴毕后回流反应3h。反应毕，水洗，用二氯甲烷萃取，经分液、无水硫酸钠干燥、过滤、蒸出二氯甲烷，得淡紫色液体3,4‑二氟苯酚乙酸酯16.83g；向反应瓶中加入3,4‑二氟苯酚乙酸酯8.60g、无水三氯化铝10.01g和二氯甲烷50mL，反应瓶置于冰水浴中，滴加正丁酰氯6.39g，控制温度低于5℃，滴毕，撤去冰浴升温至35℃反应3h后，再补加无水三氯化铝8.01g，回流下反应3h；反应毕，将反应液倒入冰盐酸中水解，用二氯甲烷萃取，有机相经水洗、无水硫酸钠干燥、过滤、旋转蒸发、硅胶柱层析，得淡黄色结晶6.85g。