一种以ZnCl2为锌源一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法

摘要

一种以ZnCl₂为锌源一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，本发明涉及制备锌锑合金纳米材料的方法。本发明是要解决以锌粉为锌源的锌锑合金纳米材料制备方法存在杂质多、毒性大、粒径可控性差的缺陷。制备方法为：一、配备反应原料；二、制备预产物；三、洗涤并干燥预产物制得锌锑合金纳米材料。本发明成本低廉，需要的反应设备简单，控制性与重复性好；降低了制备锌锑合金纳米材料的反应温度，节约了能源，实现锌锑合金纳米材料的一步法获得，步骤简单，操作方便。本发明用于制备锌锑合金纳米材料。

主权项

一种以ZnCl₂为锌源一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，其特征在于一种以ZnCl₂为锌源一步溶剂热法制备锌锑合金纳米材料的方法，具体是按照以下步骤制备的：一、在氩气保护条件下将ZnCl₂和SbCl₃放入浓度为1mol/L～8mol/L的还原溶液中，得到反应原料，其中ZnCl₂与SbCl₃的物质的量之比为0.5～10：1；二、将步骤一得到的反应原料放入反应釜中从室温升温至65℃～100℃，保持1h～1.5h，再升温至150℃～250℃，保持1h～240h；或者控制升温速率为1℃/min～3℃/min将步骤一得到的反应原料放入反应釜中从室温升温至150℃～250℃，保持1h～240h，得到预产物；三、将步骤二得到的预产物先用无水乙醇离心洗涤2～3次，再用体积浓度为2％～5％的乙酸溶液离心洗涤2～3次，取固态物，再用去离子水离心洗涤3～4次，然后用无水乙醇离心洗涤1～2次，再在温度为40℃～90℃条件下干燥1h～12h，得到锌锑合金纳米材料；其中，步骤一中还原溶液为三乙基硼氢化锂/四氢呋喃溶液。