发明名称 |
一种制备氟啶胺中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法 |
摘要 |
本发明提供一种制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法,包括:(1)在浓度为20~50%的氨水中加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,升温到60~120℃,压力0.5~1.5MPa下氨化反应8~20hr;所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物;(2)将步骤(1)得到的反应液回收氨气和助剂后,离心得到产品2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。本发明通过在氨水中加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,可在较温和的反应条件下,高产率得到所需要的产品,产品纯度≥99%,收率≥97%,过程基本无污染,环保压力较低。 |
申请公布号 |
CN102911115B |
申请公布日期 |
2015.01.07 |
申请号 |
CN201210469382.3 |
申请日期 |
2012.11.19 |
申请人 |
江苏优嘉化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
发明人 |
戚明珠;冯广军;孙迎东;丁剑剑;阳坤;尹卫东 |
分类号 |
C07D213/73(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/73(2006.01)I |
代理机构 |
北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 |
代理人 |
刘俊玲;张亚军 |
主权项 |
一种制备2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法,包括如下步骤:(1)在浓度为20~50%的氨水中加入2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂,升温到60~120℃,压力0.5~1.5MPa下氨化反应8~20hr;所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物;所述的有机溶剂选自C1‑C8的小分子醇类、C1‑C8的小分子醚类、C1‑C8的小分子酰胺类或C1‑C8的小分子腈类中的任意一种或两种的混合物;所述的相转移催化剂为聚醚类、季铵盐类或季磷盐类相转移催化剂的一种或两种以上混合物;(2)将步骤(1)得到的反应液回收氨气和助剂后,离心得到产品2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。 |
地址 |
226407 江苏省南通市如东县洋口化工聚集区洋口三路 |