一种介孔双层有机硅球的制备方法

摘要

本发明涉及一种介孔双层有机硅球的制备方法，包括以下步骤：将TAB(四乙基溴化铵),Al(OH)₃与Ca(OH)₂溶解超声后升温，加入少量氨水后，滴硅源1,4-Bis(triethoxysilyl)-benzene(1,4-二(三乙氧基硅)苯)调整pH为碱性。将反应液入釜高温过夜，既得到前体产品。将上述所得产品与Al(OH)₃、三乙醇胺、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、CTAC(十六烷基三甲基氯化铵)混合均匀后升温，加入将硅源双三甲氧基硅基乙烷，反应一段时间后得到白色估计后，HCl-EtOH萃取，得到目标材料。本发明在球体第一层壳与第二层壳分别制备两种不同的介孔。内层壳体中孔径较小约2～4nm，外层壳中孔较大约10～17nm。由于存在不同孔径，使得不同孔径分别适合于不同大小的分子进入。

主权项

一种介孔双层有机硅球的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：1)将四乙基溴化铵、Al(OH)₃及Ca(OH)₂加入去离子水中，混合均匀，得到混合液A，将所述混合液A进行超声，至完全均匀后取出，再进行加热并搅拌均匀，得到混合液B；其中，所述四乙基溴化铵、Al(OH)₃、Ca(OH)₂及去离子水的摩尔比为0.5～0.8：0.3～0.5：0.5:3000～4000；2)在步骤1)中得到的所述混合液B中加入氨水，然后再滴加1,4‑二(三乙氧基硅)苯并调整pH为碱性，温度升至80～100℃，反应5～7小时后，得到混合液C；其中，所述四乙基溴化铵、氨水及1,4‑二(三乙氧基硅)苯的摩尔比为0.5～0.8：0.01～0.03：1；3)将步骤2)中得到的所述混合液C转移至高压反应釜中进行反应，然后抽滤得到固体，将所述固体用HCl‑EtOH进行萃取，得到反应产物，然后再将所述反应产物放入真空干燥箱中进行烘干，得到化合物Ⅰ；4)将Al(OH)₃及步骤3)中得到的所述化合物Ⅰ加入三乙醇胺中，然后再加入到溶有十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵的水中进行搅拌，然后再升温至60～80℃，得到混合液D；其中，所述Al(OH)₃、三乙醇胺及1,4‑二(三乙氧基硅)苯的摩尔比为0.3～0.5:30～50:0.5；所述十六烷基三甲基溴化铵及十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为0.05～0.15:0.05～0.1；5)将双三甲氧基硅基乙烷溶解在三乙醇胺中，然后逐滴滴加到步骤4)得到所述混合液D中进行反应，反应结束后再在室温的条件下进行搅拌反应，然后再进行第一次离心，得到白色固体并置于室温空气中进行干燥；其中，所述Al(OH)₃、双三甲氧基硅基乙烷、三乙醇及水的摩尔比为0.3～0.5:1:30～50:3000～4000；6)将步骤5)中得到的所述白色固体分散于加有溶有浓盐酸的无水乙醇溶液中，加热回流后，再进行第二次离心，离心3～5次，合并固体，再进行真空干燥，即得到所述介孔双层有机硅球。