发明名称 一种用液相色谱法分离测定溴甲纳曲酮及其杂质的方法
摘要 本发明提供了一种采用液相色谱法分离测定溴甲纳曲酮及其杂质和含量的方法,该方法包括a.采用烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱为分离柱,b.以三氟乙酸缓冲溶液为流动相A,以有机溶剂为流动相B;c.流动相采用梯度洗脱,分离测定溴甲纳曲酮及其制剂的杂质和含量。采用该方法可以很好的将甲基纳曲酮与其它已知中间体杂质和未知杂质进行有效分离和测定。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。
申请公布号 CN102565203B 申请公布日期 2015.01.07
申请号 CN201010577754.5 申请日期 2010.12.07
申请人 重庆医药工业研究院有限责任公司 发明人 廖薇;张道林;付晓泰;刘泽荣;孙化富;樊斌
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/60(2006.01)I;G01N30/34(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种用液相色谱法分离测定溴甲纳曲酮及其杂质的方法,包括:a采用烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱为分离柱;b以缓冲溶液为流动相A,以有机溶剂为流动相B;c流动相采用梯度洗脱方式,其中,所说的梯度洗脱方式为:0分钟至10分钟,流动相A为75%~95%(V/V),流动相B为5%~25%(V/V);10分钟至35分钟,流动相A线性减少至50%~70%(V/V),流动相B线性增加至30%~50%(V/V);35分钟至45分钟,流动相A为50%~70%(V/V),流动相B为30%~50%(V/V);45.1分钟至55分钟,流动相A为75%~95%(V/V),流动相B为5%~25%(V/V),即45.1分钟后为平衡色谱柱,所述流动相A为0.1%三氟乙酸溶液,所述流动相B为甲醇,检测波长为310nm,柱温为30℃,流速为1.0ml/min,进样体积为20μl。
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