发明名称 乙醇催化脱水制备乙烯的方法
摘要 本发明涉及一种乙醇催化脱水制备乙烯的方法,主要解决现有技术中存在反应稳定性不好的问题。本发明通过采用以重量百分比浓度为5~100%的乙醇为原料,在反应温度为200~400℃,相对于乙醇的体积空速为0.1~15小时<sup>-1</sup>条件下,反应原料与催化剂接触生成乙烯;其中所用的催化剂为无粘结剂ZSM-11分子筛的技术方案较好地解决了该问题,可用于乙醇脱水制备乙烯的工业生产中。
申请公布号 CN103121902B 申请公布日期 2015.01.07
申请号 CN201110369179.4 申请日期 2011.11.18
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 李亚男;徐菁;黄祖娟;金照生;杨为民
分类号 C07C11/04(2006.01)I;C07C1/24(2006.01)I;B01J29/40(2006.01)I 主分类号 C07C11/04(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种乙醇催化脱水制备乙烯的方法,在常压固定床反应装置上进行,采用内径为10毫米的不锈钢反应器,催化剂装填量为10毫升,反应温度为260℃,常压下反应,原料为75%乙醇,空速8小时<sup>‑1</sup>;反应产物经气液分离后分别分析,气相采用HP6890气相色谱,Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>柱子,氢火焰检测器;液相采用HP4890,Plot Q毛细管柱子,氢火焰检测器;反应2天结果为:乙醇转化率99.3%,乙烯选择性98.0%,积碳速率0.035%/小时;其中所述催化剂为无粘结剂ZSM‑11分子筛,其制备方法如下:称取40克SiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>摩尔比为80的ZSM‑11分子筛,加入SiO<sub>2</sub>重量含量40%的100克硅溶胶,再加入2克偏铝酸钠,再加入2克氢氧化钠,并加入水进行混合,捏匀并挤条成型;之后120℃干燥10小时,切粒;在反应釜中预先加入25克四丁基氢氧化胺和100克蒸馏水的混合物,混合物上方放置不锈钢网,将成型后的分子筛置于不锈钢网上,密封反应釜;将反应釜在170℃进行气固相处理5天;产物取出后经水洗、120℃干燥10小时后在550℃焙烧5小时去除模板剂;后将所得材料在80℃用10%重量含量的硝酸铵水溶液交换3次,水洗2次,120℃干燥10小时,在550℃焙烧5小时,得到催化剂。
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