一种生育三烯酚的分离提纯方法

摘要

本发明公开了一种生育三烯酚的分离提纯方法，具体包括以下步骤：(1)层析用填料制备；(2)柱层析；(3)分段收集洗脱液，根据TLC检测合并相同组分洗脱液，经浓缩后得到生育三烯酚浓缩液；其中，柱层析填料采用硝酸银硅胶，在硝酸银硅胶的制备过程中，调节硝酸银与硅胶比例、加入的水和乙醇的比例、柱层析所采用的上柱量以及烘干时间等参数，并采用多种溶剂体系的依次洗脱，使得有效组分的洗脱更加完全，极大的提高了生育三烯酚的收率。该方法工艺简单、设备要求低、分离效率高。

主权项

一种生育三烯酚的分离提纯方法，具体包括以下步骤：(1)层析用填料制备：按硅胶：硝酸银＝2.5～3.5:1(m/m)的比例混合，加入硅胶质量1:1～2(m/v)蒸馏水及1:1.5～3(m/v)乙醇，搅拌混合，减压蒸馏脱除溶剂，得流动样粉末于100‑120℃烘干16～24h；(2)柱层析：采用湿法装柱，将硝酸银硅胶用非极性溶剂浸泡后一次性转入层析柱，用所述非极性溶剂作为洗脱剂反复洗脱填料使硝酸银硅胶沉积压实，按硝酸银硅胶质量5％～30％的上柱量将样品转移至硅胶顶端，然后按0.5‑1BV(柱体积)非极性溶剂、0.5‑1BV(柱体积)5％～10％极性溶剂‑非极性溶剂的混合洗脱液、0.5‑1BV(柱体积)50％～100％极性溶剂‑非极性溶剂的混合洗脱液的顺序洗脱样品；(3)分段收集洗脱液，根据TLC检测合并相同组分洗脱液，经浓缩后得到生育三烯酚浓缩液。