一种杂化硅胶整体柱的制备方法

摘要

本发明公开了一种杂化硅胶整体柱的制备方法，先称取M_w＝10000的PEG即聚乙二醇0.70g，加入10mL 0.01mol/L的乙酸溶液，再按1:1～4:1的体积比加入四甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，再经冰浴搅拌，抽真空，倒入玻璃管中，于40℃下陈化24小时，再用0.1mol/L～2mol/L氨水进行热处理，制得杂化硅胶整体柱柱床；经浸泡后于400℃～700℃焙烧，得到具有双孔结构的杂化硅胶整体柱柱床，再采用环氧树脂材料包覆，装入不锈钢柱中，制得杂化硅胶整体柱。本发明改善了传统制备过程中易弯曲、断裂的现象，所得整体柱的平均孔径为11.26nm，比表面积为315.7㎡/g。在正相色谱模式下能有效分离苯，理论塔板数为10410N/m。

主权项

一种杂化硅胶整体柱的制备方法，具有如下步骤：(1)杂化硅胶整体柱柱床的制备称取M_w＝10000的PEG即聚乙二醇0.70g，加入10mL 0.01mol/L的乙酸溶液，搅拌均匀；再按1:1～4:1的体积比加入四甲氧基硅烷TMOS和乙烯基三甲氧基硅烷VTMS，在0℃冰浴条件下搅拌1h；抽真空20min，倒入玻璃管中，于40℃下陈化24小时，然后在120℃下用0.1mol/L～2mol/L氨水进行热处理以制备中孔，制得杂化硅胶整体柱柱床；(2)杂化硅胶整体柱柱床的后处理将步骤(1)的杂化硅胶整体柱柱床依次用0.1mol/L硝酸溶液浸泡3h、蒸馏水浸泡3h、N,N‑二甲基甲酰胺浸泡5h，取出后于60℃下干燥10h；然后将整体柱柱床在400℃～700℃下焙烧，保温2h，得到具有双孔结构的杂化硅胶整体柱柱床；(3)装填杂化硅胶整体柱将步骤(2)处理好的杂化硅胶整体柱柱床采用环氧树脂材料包覆，装入不锈钢柱子中，制得50mm×4.6mm i.d.杂化硅胶整体柱。