发明名称 |
一种1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法 |
摘要 |
一种1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法,涉及一种盐酸盐的制备方法。本发明是要解决现有方法制备1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐存在的副产物多,成本高,产率低,后处理繁琐,难以工业化放大生产的技术问题。本发明的方法为:一、制备高纯度的1,4,5,8-四硝基萘;二、制备高纯度的1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐。本发明成功制得常规难以合成的高纯度的1,4,5,8-四硝基萘,并通过催化助剂的加入,采用氯化亚锡和浓盐酸高收率制备了1,4,5,8-四氨基萘氯化锡盐酸盐,简化了操作工艺,本发明所选原料价廉易得,收率高、成本低,环境友好、适合工业放大。本发明应用于有机中间体的制备领域。 |
申请公布号 |
CN104262171A |
申请公布日期 |
2015.01.07 |
申请号 |
CN201410491128.2 |
申请日期 |
2014.09.24 |
申请人 |
哈尔滨工业大学 |
发明人 |
杨蕾;黄玉东;张小飞;王阳;张华 |
分类号 |
C07C211/58(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C08G69/26(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/58(2006.01)I |
代理机构 |
哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 |
代理人 |
侯静 |
主权项 |
一种1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法,其特征在于1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法是按照以下步骤进行的:一、以1,5‑二硝基萘为起始原料,在室温下加入至反应瓶中,加入硝化试剂,再加热到40~100℃,并保温反应2~5h后,冷却到室温,得反应混合物,然后将反应混和物倾入冰水混和物中,搅拌,过滤,水洗至中性得到1,4,5,8‑四硝基萘粗品,溶剂重结晶得到高纯度的1,4,5,8‑四硝基萘;二、将步骤一得到的1,4,5,8‑四硝基萘中加入有机溶媒,再加入浓盐酸和催化助剂,在温度为30~40℃下加入还原剂后,保温2~3h,然后升温至50~100℃下催化还原反应3~5h,降至室温,过滤,滤液减压蒸干,加入有机溶剂洗涤,过滤,得到1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐粗品,用浓盐酸重结晶,过滤,真空干燥,4℃冷冻析出,得到高纯度的1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐;其中,所述的1,4,5,8‑四硝基萘与还原剂的摩尔比为1∶20~25;所述的还原剂、催化助剂和浓盐酸的摩尔比1∶0.03~0.05∶10~15。 |
地址 |
150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 |