一种带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的制备方法以及工业化生产方法

摘要

本发明提供一种带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的制备方法，包括以下步骤：(1)一步法合成粗产品：以非质子有机溶剂为反应介质，向由N-烷基吡咯烷和四氟硼酸盐组成的混合物中滴加卤代烷，反应后制得粗产品溶液，经离心机过滤，滤液减压蒸馏后得到粗产品固体；(2)将粗产品固体加热搅拌溶解在醇类有机溶剂中，经冷却结晶，过滤，漂洗，真空干燥，得到精制成品。本发明还公开了带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的工业化生产方法。本发明为一步合成，原料廉价易得，合成路线短，反应条件温和，反应时间短，工艺操作简单，生产成本相对低廉，制得的产品纯度高，晶型好，收率高，生产过程不产生环境有害物质，便于工业化连续大批量生产。

主权项

一种带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)一步法合成带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐粗产品：以非质子有机溶剂为反应介质，向由具有通式(II)的N‑烷基吡咯烷和具有通式(IV)的四氟硼酸盐组成的混合物中滴加具有通式(III)的卤代烷，反应后制得具有通式(I)的带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的粗产品溶液，经离心机过滤，滤液减压蒸馏后得到带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐粗产品固体，反应式如下：(2)带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐粗产品精制：将步骤(1)得到的带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐粗产品，加热搅拌溶解在醇类有机溶剂中，冷却结晶得到晶体混合物，将晶体混合物离心过滤，滤出的晶体混合物用结晶溶剂进行漂洗，得到漂洗液，检测漂洗液中的卤离子含量，卤离子含量检测合格后，将漂洗后的晶体混合物滤干，真空干燥，得到精制的带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐成品。