一种降冰片烯加聚衍生物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种降冰片烯加聚衍生物及其制备方法，包括如下步骤：a.前体合成；b.钯催化；c.纯化。由于其结构的特殊性，可使其在有机合成领域有一定的利用价值，本发明所合成的降冰片烯衍生物在理论研究中亦有一定的价值。

主权项

一种降冰片烯加聚衍生物的制备方法，其特征在于：所述降冰片烯加聚衍生物为苯并环丁酮，其结构式为：所述苯并环丁酮的制备方法包括如下步骤：a.前体合成；b.钯催化；c.纯化；其中，步骤a包括如下步骤：在无水无氧的条件下，将20mmol1,6二炔底物，结构为其中E为COOMe、48mmol(R＝H)、842mg(1.2mmol)的PdCl2(PPh)2和457.2mg(2.4mmol)的CuI置于150mL圆底烧瓶中，加入约100mL的乙腈作溶剂；搅拌半小时后，在冰水浴的条件下，用恒压滴液漏斗滴加或针注16.8mL(120mmol)的三乙胺，加料完毕，反应10小时；拆除反应，用乙酸乙酯萃取；蒸去溶剂，用硅胶柱层析法分离提纯均得淡黄色固体，即反应底物；步骤b包括如下步骤：无水无氧条件下，在100ml的反应瓶中，依次加入5mmol的反应底物，7mmol的降冰片烯，2mL的Et₃N，7mL的DMF，2mol％的醋酸钯，在一定的反应温度下反应24h，得降冰片烯衍生物的粗产物；步骤c包括如下步骤：降冰片烯衍生物的粗产物加水洗涤后，用乙酸乙酯萃取，分离出的有机相先后用5％盐酸溶液，5％碳酸钾溶液，饱和食盐水洗涤，减压旋干柱层析分离可得纯化降冰片烯衍生物；其中，步骤a中产物用核磁进行表征确定，步骤c中柱层析产率约为61％，所述降冰片烯衍生物的结构通过¹H NMR；¹³C NMR；HRMS；IR来测定。