准分馏萃取法分离氯化锂中碱土金属杂质的工艺

摘要

本发明公开准分馏萃取法分离氯化锂中碱土金属杂质的工艺。锂与碱土金属的分离是制备高纯和超高纯锂盐的难点。该工艺以P204为萃取剂、氢氧化锂为皂化剂，准分馏萃取分离氯化锂中碱土金属杂质；准分馏萃取体系中不使用洗酸溶液而是使用表观洗涤液。料液为工业级氯化锂的水溶液，表观洗涤液为工业级或质量指标接近工业级的氯化锂水溶液。皂化有机相溶液、氯化锂料液及表观洗涤液分别从第1级、萃取段与萃洗段的交界处、最后1级进入准分馏萃取体系。从第1级的萃余水相中获得高纯或超高纯氯化锂溶液；从最后1级的负载有机相中获得的锂富集物。本发明的工艺具有萃取级数少、酸碱消耗低、能量消耗少、绿色化程度高、分离成本低等优点。

主权项

准分馏萃取法分离氯化锂中碱土金属杂质的工艺，其特征在于：所述的工艺以二(2–乙基己基)磷酸为萃取剂、氢氧化锂为皂化剂，准分馏萃取分离氯化锂中碱土金属杂质镁、钙和钡；准分馏萃取体系中使用表观洗涤液；具体通过以下工艺方案来实现：(1)氯化锂料液氯化锂料液为工业级氯化锂的水溶液，其氯化锂浓度为1.0M～5.0M，pH值为6.0；氯化锂料液折合成工业级无水氯化锂，以质量百分数计，氯化锂的含量不低于95％，镁的含量不高于0.6％，钙的含量不高于0.6％，钡的含量不高于0.6％；(2)有机相溶液有机相溶液为二(2–乙基己基)磷酸的煤油或磺化煤油溶液，其中P204浓度为1.0M；P204萃取剂有机相使用时，采用氢氧化锂进行皂化，皂化率为30％；(3)氯化锂表观洗涤液表观洗涤液为工业级或相应质量指标接近工业级的氯化锂水溶液，其氯化锂浓度为1.0M～5.0M，pH值为6.0；氯化锂表观洗涤液折合成无水氯化锂，以质量百分数计，则氯化锂的含量不低于90％，镁的含量不高于1％，钙的含量不高于1％，钡的含量不高于1％；氯化锂表观洗涤液中碱土金属含量，应不低于氯化锂料液中的碱土金属含量；(4)准分馏萃取体系准分馏萃取体系由萃取段和萃洗段构成；在准分馏萃取中，萃洗段的混合萃取比可以小于1；皂化有机相溶液从第1级进入准分馏萃取体系；氯化锂料液从萃取段与萃洗段的交界处进入准分馏萃取体系；表观洗涤液从最后1级进入准分馏萃取体系；(5)分离产品从第1级的萃余水相中获得目标产品，目标产品为高纯或超高纯氯化锂溶液；从最后1级的负载有机相，经3M盐酸4级逆流反萃取，获得副产品，该副产品为含有碱土金属的氯化锂富集物溶液。