一种取代苯甲脒类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种取代苯甲脒类化合物的合成方法，即以取代甲酰苯胺为原料，加入三氯氧磷，缚酸剂三乙胺或二异丙胺，反应得到相应的异腈，无需分离，在反应液中直接加入Cu₂O和二乙胺或Cu₂O和六氢吡啶，继续进行反应，得到的反应液静置分层后，取油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取后取油层，合并两次所得的油层并旋蒸除去乙酸乙酯、柱层析、旋蒸除去溶剂，最终得到的油状液体即为取代苯甲脒类化合物。该合成方法具有反应过程简单，反应条件温和，收率达到70%以上。

主权项

一种取代苯甲脒类化合物的合成方法，所述的取代苯甲脒类化合物的结构式如下：其中G为氢、卤素、C₁‑C₄烷基或硝基；R1、R2均为乙基，或R1和R2与它们所连接的氮原子形成如下的六元环：；其特征在于：所述的取代苯甲脒类化合物的合成方法具体包括下列步骤：（1）、在有机溶剂中，将中间体II与POCl₃在碱性条件下，控制反应温度为30‑85℃，时间0.5‑4h进行反应，得到含有中间体III的溶液；所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯；所述的碱为三乙胺或二异丙胺；所述的中间体II的结构通式为：，其中G为氢、卤素、C₁‑C₄烷基或硝基；反应过程所用的中间体II、POCl₃、碱和有机溶剂的量，按中间体II：POCl₃：碱：有机溶剂为1mol：1.1‑2.0mol： 2.7‑10.0mol:1.5‑4L的比例计算；所得的中间体III的结构通式为：，其中G为氢、卤素、C₁‑C₄烷基或硝基；（2）、在步骤（1）所得的含有中间体III的溶液中，加入Cu₂O和二乙胺或Cu₂O和六氢吡啶，控制温度为50‑120℃进行反应2‑24h，得到的反应液静置分层后，分出油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取，取油层，合并两次所得的油层并旋蒸除去乙酸乙酯，按体积比计算，以石油醚:乙酸乙酯为5:1的比例为展开剂，进行柱层析，旋蒸除去溶剂，得到的油状液体即为取代苯甲脒类化合物；上述反应过程中所用的中间体III：二乙胺或六氢吡啶：Cu₂O的摩尔比为1：1.2‑2.0：0.05‑0.3。