发明名称 一种微米级高密度氧化铒微球及其制备方法
摘要 本发明提供了一种微米级高密度氧化铒微球,其粒径为50~150μm,其密度≥氧化铒粉体理论密度的88%。其制备方法为:(1)将预混液和氧化铒粉体球磨至氧化铒粉体均匀分散在预混液中,加入过硫酸铵水溶液,得到固相含量为50~60%的料浆;(2)①将tween80与油相混合均匀形成第一混合液,然后将料浆加入其中并搅拌得到乳液;②将四甲基乙二胺、span80及油相混合均匀形成第二混合液,然后将乳液通过滴定管加入到第二混合液中;③将步骤②所得固化的微球清洗、干燥得氧化铒微球素坯;(3)将氧化铒微球素坯排胶,然后在惰性气体保护下于1890~1910℃保温170~190min,即得微米级高密度氧化铒微球。
申请公布号 CN103601231B 申请公布日期 2015.01.07
申请号 CN201310549395.6 申请日期 2013.11.07
申请人 四川大学 发明人 卢铁城;于小河;杨茂;黄章益;向晓刚
分类号 C01F17/00(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人 黄幼陵
主权项 一种微米级高密度氧化铒微球的制备方法,其特征在于工艺步骤如下:(1)制备料浆将N,N‑二甲基丙烯酰胺、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中,然后加入聚丙烯酰胺形成预混液,并用氨水调节预混液的pH至10~11,继后将预混液和氧化铒粉体球磨至氧化铒粉体均匀分散在预混液中,再向其中加入过硫酸铵水溶液并混合均匀,得到固相含量为50~60%的料浆;所述N,N‑二甲基丙烯酰胺的量为氧化铒粉体质量的2~4%,N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺的量为N,N‑二甲基丙烯酰胺质量的<img file="FDA0000584818990000011.GIF" wi="217" he="131" />聚丙烯酰胺的量为氧化铒粉体质量的0.5~0.6%,过硫酸铵水溶液的量应使料浆中过硫酸铵的质量达到氧化铒粉体质量的0.04~0.05%;(2)制备氧化铒微球素坯①将tween80与油相混合均匀形成第一混合液,然后将步骤(1)所得料浆加入第一混合液中并进行搅拌得到乳液,搅拌的速度与时间应使乳液中乳液液滴的粒径达到100~200μm;所述乳液中,油相与tween80的体积比为a,250≤a≤500,料浆与油相的体积比为b,<img file="FDA0000584818990000012.GIF" wi="206" he="124" />②将四甲基乙二胺、span80及油相混合均匀形成第二混合液,然后将所述乳液通过滴定管加入到装有第二混合液的固化容器中,乳液液滴在第二混合液中固化;所述滴定管出液口的横截面积为3~5mm<sup>2</sup>,所述第二混合液中,各组分的体积百分数为:四甲基乙二胺2~3%,span800.4~1%,油相96~97.6%;所述第二混合液的温度控制在50~80℃,其在固化容器中的加入量应使滴入第二混合液中的乳液液滴在下沉至固化容器底部前完全固化;③将步骤②中乳液液滴固化形成的微球从第二混合液中取出,然后用清洗液清洗去除其表面的油相并干燥即得氧化铒微球素坯;(3)烧结将氧化铒微球素坯于常压、800~900℃排胶至其内部的有机物完全分解,然后在常压、惰性气体保护下于1890~1910℃保温170~190min,即得微米级高密度氧化铒微球。
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