一种丹酚酸A制备方法

摘要

本发明涉一种丹参丹酚酸A制备方法，取丹参药材制成丹参提取液，丹参提取液通过催化转化，再通过一系列的分离、洗脱处理等步骤后，采用微波真空干燥，提供了一种非常适合产业应用且生产成本较低的新的制备丹酚酸A的工艺方法。

主权项

一种丹参丹酚酸A制备方法，其特征在于以丹参为原料，制备方法如下：取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约1mm～5mm颗粒，每次加3～15倍量、45～95℃水温浸提取，同时以10～50转/分速度搅拌，或加3～15倍量水煎煮提取，共提取1～3次，每次提取1～4小时；提取液减压浓缩至相对密度在60℃测定为1.0～1.25，加入乙醇使含醇量在50％～85％，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液；或者取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约1mm～5mm颗粒，每次加3～15倍量30％～60％乙醇回流提取，每次提取1～4小时，共提取1～3次；减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液；将上述丹参提取液加水稀释至每1mL含丹酚酸B1～30mg，水溶液用碱调pH至3.5～6.5，加入与丹酚酸B摩尔百分比0.1～3％的氯化锌作为催化剂，在100～140℃温度加热转化1～6小时；转化液用酸调pH值至2.5～4.5，静置、离心，上清液减压浓缩至每1mL含丹酚酸A1～10mg，经HPD‑100大孔树脂柱层析分离，丹酚酸A上样量与大孔吸附树脂比为1∶35～1∶70，树脂柱径高比为1∶4～1∶30，分别用1～8倍柱体积水、1～10倍柱体积10％～40％乙醇洗脱，除去杂质，再用2～10倍柱体积20％～60％乙醇洗脱，HPLC检测，收集含有丹酚酸A的20％～60％乙醇洗脱部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味；水溶液浓缩至每1mL含1‑10mg丹酚酸A的溶液，通过聚酰胺层析柱分离，丹酚酸A上样量与聚酰胺比为1∶5～1∶25，树脂柱径高比为1∶4～1∶25，分别用1～10倍柱体积水、5～20倍柱体积20％～60％乙醇溶液洗脱除杂，再用4～15倍柱体积40％～90％乙醇溶液洗脱，收集含有丹酚酸A的40％～90％乙醇溶液部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味水溶液；水溶液浓缩，调酸pH至2.0～4.0，用水溶液1～8倍量的叔丁基甲基醚，分2～6次萃取，分离有机层，减压回收叔丁基甲基醚，制成每1mL含丹酚酸A1g～10g的萃取液，加入1～3倍量硅胶，搅拌，挥干；把搅拌样硅胶加到已装好的5～20倍量干硅胶柱上，硅胶柱径高比为1∶4～1∶25，以正戊烷‑叔丁基甲基醚为洗脱剂，梯度洗脱，分别用4∶6的正戊烷‑叔丁基甲基醚洗脱6～30倍柱体积，6∶4的正戊烷‑叔丁基甲基醚洗脱6～30倍柱体积，减压回收洗脱剂，回收后的丹酚酸A加5～20倍量水溶解，微波真空干燥，得丹酚酸A。