发明名称 |
一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法 |
摘要 |
本发明属于化学合成技术领域,涉及一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法。本发明的纽甜中间体亚胺的制备分离方法,包括如下步骤:S1:在氮气保护下,将阿斯巴甜与3,3-二甲基丁醛在溶剂中反应,反应液水浴保温35~37℃条件下反应时间为10~15小时;S2:在氮气保护下,将反应液上膜过滤浓缩,过滤温度为28~35℃,分离得到的浓缩液析晶,过滤,滤饼用溶剂洗涤,得到白色固体,即为纽甜中间体亚胺。通过用本发明的纽甜中间体亚胺的制备分离方法制备分离出的中间体投料制备的纽甜,可以不经再次结晶纯化直接从反应液析晶得到液相纯度>99.5%纽甜产品。 |
申请公布号 |
CN103333085B |
申请公布日期 |
2015.01.07 |
申请号 |
CN201310290681.5 |
申请日期 |
2013.07.11 |
申请人 |
济南诚汇双达化工有限公司 |
发明人 |
于东海;王刚;葛正全;胡俊峰;杨彦军 |
分类号 |
C07C251/08(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07K5/075(2006.01)I |
主分类号 |
C07C251/08(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
宋玉霞 |
主权项 |
一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:在氮气保护下,将阿斯巴甜与3,3-二甲基丁醛在溶剂中反应,反应液水浴保温35~37℃条件下反应时间为10~15小时;S2:在氮气保护下,将反应液上膜过滤浓缩,过滤温度为28~35℃,分离得到的浓缩液析晶,过滤,滤饼用溶剂洗涤,得到白色固体,即为纽甜中间体亚胺;步骤S1中所述的溶剂为甲醇或乙醇中的一种;步骤S1中加入的原料阿斯巴甜与3,3-二甲基丁醛的摩尔比为1:1;步骤S2中膜过滤所用的膜为中空纤维超滤膜8060;步骤S2中过滤温度为28~35℃,析晶温度为‑5~5℃,析晶时间为10~15小时;步骤S2中滤饼洗涤溶剂为甲醇或者乙醇中的一种。 |
地址 |
250101 山东省济南市高新区开拓路2350路 |