发明名称 制备甲哌鎓的方法
摘要 本发明公开了一种制备甲哌鎓的方法。该方法包括如下步骤:将哌啶溶于乙醇后加入NaOH搅拌,再加入氯甲烷进行取代反应,反应完毕后将所得反应体系过金属阳离子交换树脂洗脱,收集洗出液,得到甲哌鎓。该方法使用金属阳离子交换树脂处理后,可以从本质上提高甲哌鎓的纯度。
申请公布号 CN103087008B 申请公布日期 2014.12.31
申请号 CN201310055144.2 申请日期 2013.02.21
申请人 安阳市小康农药有限责任公司 发明人 王和生;杨俊佼;张继昌;杨海如;王晶晶;张学恩;王文帅;荣建军
分类号 C07D295/037(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I 主分类号 C07D295/037(2006.01)I
代理机构 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人 关畅
主权项 一种制备甲哌鎓的方法,包括如下步骤:将哌啶溶于乙醇后加入NaOH进行溶解,NaOH溶解后再加入氯甲烷进行取代反应,反应完毕后将所得反应体系过金属阳离子交换树脂柱,收集洗脱液,得到甲哌鎓;所述哌啶、NaOH和氯甲烷的投料摩尔比为1:1.5‑1.9:2.1‑2.3;所述取代反应步骤中,温度为60‑80℃,时间为4‑6小时;所述金属阳离子交换树脂为001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂;所述过金属阳离子交换树脂步骤中,反应体系的洗脱速度为100~150L/h;所述金属阳离子交换树脂柱的径高比为1:3‑5;柱温为20~25℃;所述哌啶与金属阳离子交换树脂的质量比为1:0.1~0.15。
地址 455000 河南省安阳市北关工业园创业大道8号安阳市小康农药有限责任公司