主权项 |
一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)通N<sub>2</sub>保护下将甲苯二异氰酸酯和极性溶剂投入反应容器中,在40‑80℃的条件下搅拌5‑10min;所述甲苯二异氰酸酯为2,4‑甲苯二异氰酸酯和/或2,6‑甲苯二异氰酸酯;(2)滴加入相对于甲苯二异氰酸酯质量0.3‑0.5%的含烷胺基甲基酚类的异氰酸酯三聚催化剂溶液,0.5‑1h滴毕,40‑80℃保温搅拌反应2‑12h;所述含烷胺基甲基酚类三聚催化剂溶液由以下方法制得:以质量份数计,取18‑20份双酚A和54‑58份二甲胺溶液30‑50℃加热搅拌1‑2h,滴加46‑49份甲醛溶液,滴毕升温到60‑80℃,保温反应2‑3h后,停止加热;反应溶液分层,取黄色有机相,在90‑140℃、‑0.095MPa下减压蒸馏至无白色固体产生,产物为黄色粘稠状液体,该催化剂溶液的质量浓度为5‑10%;(3)检测游离NCO含量,当固含量为50%,NCO含量为9.5‑8.5%时,加入相对于甲苯二异氰酸酯质量0.5‑1%的异氰酸酯三聚阻聚剂,保温反应0.5‑1h;(4)滴加一元醇的极性溶剂溶液,继续保温反应1‑2h;所述一元醇选自丙醇、丁醇、异丙醇、戊醇、己醇、庚醇、2‑乙基己醇、辛醇、正癸醇或正十二醇;所述一元醇用量为甲苯二异氰酸酯质量的1%‑20%;控制加入的醇的羟基摩尔量与所加的TDI的NCO基团摩尔量之比在1∶12到1∶16之间;(5)当NCO含量降至8.0%‑7.0%时,停止反应,降至室温后,出料得透明近水白产品;所述步骤(1)和步骤(4)极性溶剂都为环己酮、甲基异丁酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯或乙酸异丁酯;或者是所述极性溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯的任意比混合物。 |