发明名称 | 表雌三醇的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种表雌三醇的合成方法,该方法是在室温条件下,3,17<i>β</i>-乙酰基-16<i>α</i>,17<i>α</i>-环氧雌二醇在混酸体系(高氯酸-冰醋酸)中开环;经过简单后处理,直接将其投入甲醇和氢氧化钾水溶液中,经过重排和乙酰化反应生成3,17<i>β</i>-乙酰雌二醇-16-酮;最终经过硼氢化钾还原反应,制得了表雌三醇。本发明方法工艺简单,条件温和,三废排放量小,环保成本低,而且得率较高,具有广泛得应用前景。 | ||
申请公布号 | CN102850421B | 申请公布日期 | 2014.12.31 |
申请号 | CN201210384901.6 | 申请日期 | 2012.10.12 |
申请人 | 江苏海佳化工有限公司 | 发明人 | 姜申德;要少波;金燕锋 |
分类号 | C07J1/00(2006.01)I | 主分类号 | C07J1/00(2006.01)I |
代理机构 | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人 | 刘喜莲 |
主权项 | 一种表雌三醇的合成方法,其特征在于,其步骤如下:(1)3,17β‑乙酰基‑16α,17α‑环氧雌二醇在冰醋酸和高氯酸的混合酸溶液中的开环反应,酸性开环反应温度为10~25℃,反应时间为2~3个小时;生成了3,16α‑乙酰基雌二醇‑17‑酮;在氢氧化钾、水和甲醇溶液中,加入醋酐和吡啶,将3,16α‑乙酰基雌二醇‑17‑酮投入该体系中经过重排和乙酰化反应生成了3,17β‑乙酰雌二醇‑16‑酮;碱性醇溶液中的重排反应温度、乙酰化反应温度为10~25℃;(2)在氢氧化钾、水和乙醇的混合溶液中,3,17β‑乙酰雌二醇‑16‑酮被硼氢化钾还原化生成了表雌三醇,反应温度为10~25℃,反应时间为1~2个小时;氢氧化钾水溶液的浓度为0.5~1.5mol/L;硼氢化钾与3,17β‑乙酰雌二醇‑16‑酮的摩尔比为1.5~2:1。 | ||
地址 | 222500 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇(化学工业园内盐场地块) |