一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺

摘要

本发明公开了一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，反应精馏设备为间歇反应精馏塔，反应主要在精馏塔的塔釜进行。该工艺采用反应精馏技术将副产物醋酸及时从反应体系移走，使得反应向正方向移动，甲基丙烯酸的转化率提高。阻聚剂分别从塔釜和塔的回流口加入，有效阻止了甲基丙烯酸的聚合。该间歇反应精馏工艺合成甲基丙烯酸酐具有反应转化率高、塔顶醋酸纯度高、产品质量稳定等特点。该工艺甲基丙烯酸的转化率为98%以上，甲基丙烯酸酐反应收率超过80%。

主权项

一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将醋酸酐、甲基丙烯酸和阻聚剂混合后加入塔釜，开启加热，醋酸酐和甲基丙稀酸在阻聚剂存在的条件下进行反应；（2）起始塔顶压力控制在10kPa，而后在反应过程中不断地降低塔的操作压力，以塔顶蒸汽为标准，当塔顶不再有蒸汽被冷凝的时候则适当提高塔的真空度，使反应的生成物之一醋酸不断从精馏塔蒸出；（3）当塔顶出现回流时，将部分阻聚剂用醋酸溶解后从塔回流口中连续缓慢加入，防止甲基丙烯酸在塔内发生聚合；（4）开始塔顶采出时，回流比设置为1，然后逐渐将回流比增加到3；（5）反应生成的醋酸从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至反应精馏塔，另一部分冷凝液采出；（6）当塔顶基本没有醋酸采出时，反应结束，塔釜停止加热；醋酐和甲基丙烯酸进料的摩尔比为1:1.5~1:4，加料方式为一次加料；所述的阻聚剂为2，4‑二叔丁基对甲酚、2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚和磷酸三酯，三者的质量比为1:1:1～1:3:5；反应精馏塔的理论板数为10～20，回流比为1～3；步骤（1）的阻聚剂的用量为醋酸酐和甲基丙烯酸总质量的0.01~1.5%；步骤（3）所述的从塔回流口加入的阻聚剂的用量占醋酸比重的0.01~2%；通过调整间歇反应精馏塔的塔顶压力，使塔釜的温度不超过110℃；所述反应精馏塔为填料塔，填料是规整填料、散堆填料的一种或两种的混合物。