发明名称 |
一种快速检测铝含量的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种快速检测铝含量的方法,即以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为络合剂,PMBP与Al<sup>3+</sup>发生络合反应生成PMBP–Al络合物,以异构醇乙氧基化物(TMN-6)非离子表面活性剂为萃取剂,利用浊点萃取技术对样品中的铝进行分离富集,然后结合紫外-可见分光光度法测定其中的铝含量。本发明操作简单、富集倍数较高、有机溶剂用量少、萃取时间短,是一种简单、快速、低成本的分析方法,具有广泛的应用前景,可以用于食品、环境样品中铝含量测定,检测限达1μg/L。 |
申请公布号 |
CN102680423B |
申请公布日期 |
2014.12.31 |
申请号 |
CN201210107014.4 |
申请日期 |
2012.04.13 |
申请人 |
昆明理工大学 |
发明人 |
杨亚玲;李宗浩;刘谋盛 |
分类号 |
G01N21/33(2006.01)I;G01N1/40(2006.01)I |
主分类号 |
G01N21/33(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种快速检测铝含量方法,其特征在于包括以下步骤:(1)工作曲线的制作:取0‑5mL Al<sup>3+</sup>标准溶液于10mL刻度离心管中,分别加入pH=3.5‑6.0的醋酸‑醋酸钠缓冲液1mL‑3mL、1‑苯基‑3‑甲基‑4‑苯甲酰基‑5‑吡唑啉酮0.5‑2mL,摇匀,静止10‑30min,加入异构醇乙氧基化物TMN‑6溶液1‑2mL,蒸馏水定容至刻度,置于恒温水浴中加热,离心使其分相,取出离心管,弃去上层清液,用无水乙醇稀释至5mL刻度,摇匀静止后,以试剂空白为参比,用紫外可见分光光度计测定其吸光度,制作工作曲线,得到线性回归方程;(2) 样品的预处理I、固体样品:将样品粉碎均匀,准确称取0.5‑5g样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入2‑6mL质量百分比浓度为65%浓硝酸和1‑4mL纯水,设置消解程序加热消解,消解完毕后,冷却至室温,样品消解液用蒸馏水定容至100mL,即得待测样品液;II、液体样品:准确移取10mL液体样品,加入1‑3mL质量百分比浓度为65%浓硝酸,加热酸消解20‑40min,消解液用蒸馏水定容至100mL,得样品待测液;(3)样品测定:取步骤(2)中定容待测样品液1‑3mL于10mL刻度离心管中,按照步骤(1)中方法测定样品中Al<sup>3+</sup>的吸光度,并根据步骤(1)所得回归方程计算Al<sup>3+</sup>含量;其中所述消解程序为第一个5min升温至100‑120℃,保温5‑10min;第二个5 min升温至130‑150℃,保温10‑20min;第三个5 min升温至160‑180℃,保温20‑25min;所述1‑苯基‑3‑甲基‑4‑苯甲酰基‑5‑吡唑啉酮溶液浓度为0.5‑1g/L,异构醇乙氧基化物TMN‑6溶液重量百分比浓度为1%‑3%。 |
地址 |
650093 云南省昆明市五华区学府路253号 |