一种泡沫炭表面原位合成Si₃N₄涂层的方法

摘要

本发明涉及一种在泡沫炭材料表面原位合成Si₃N₄涂层的方法，属于新材料技术领域。具体包括以下几个步骤：(1)采用酚醛树脂为基本原料，通过常压物理发泡法获得气孔均一的酚醛泡沫基体。(2)以正硅酸乙酯为主要原料，利用其酸性条件下水解制得所需溶胶溶液。(3)将步骤(1)的酚醛泡沫基体超声清洗，烘干，浸入步骤(2)的溶胶溶液中，在超声波震荡条件下浸渍涂层，获得溶胶涂层试样。(4)将步骤(3)的溶胶涂层试样置于气氛热压炉中，1400℃下，氮气气氛中，保温4h反应烧成，制得泡沫炭表面原位合成Si₃N₄涂层的试样。

主权项

一种泡沫炭表面原位合成Si₃N₄涂层的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下各步骤，(1)酚醛泡沫基体的制备称取适量热固性酚醛树脂，强磁力搅拌条件下依次加入碳酸氢钠、吐温80、对甲苯磺酸，三者添加比例分别为酚醛树脂质量的5wt％、6wt％和20wt％，强力搅拌混合几分钟，将混合物置于烘箱中80℃左右下烘干数分钟，发泡固化，得到酚醛泡沫基体。(2)溶胶溶液的制备分别量取适量体积比的正硅酸乙酯和无水乙醇，在室温下强磁力搅拌混合。向该混合物中加入适量体积的去离子水，并用10％硝酸调整混合液的pH值，强磁力搅拌一定时间。最后，向上述混合物加入一定体积蔗糖溶液，强磁力搅拌数小时，在室温下静置陈化数天，得到所需溶胶溶液。(3)溶胶涂层试样的制备将步骤(1)的酚醛泡沫基体超声清洗，烘干，浸入步骤(2)的溶胶溶液中，在超声波震荡条件下浸渍一定时间表面获得涂层。每次涂层充分干燥后，进行下一次的浸渍涂层，反复浸渍数次，得到溶胶涂层试样。(4)抗氧化涂层泡沫炭的制备将步骤(3)的溶胶涂层试样置于气氛热压炉中，一定温度下，氮气气氛中，保温数小时反应，得到抗氧化涂层试样。为减少溶胶涂层与酚醛泡沫基体热膨胀系数差异引起的剥落、微裂纹等缺陷的产生，升温机制为：先以10℃/min的速率升温到300℃，接着以5℃/min的速率升温到500℃，最后以2℃/min的速率升温至1400℃，保温4h，自然冷却至室温，制得抗氧化涂层泡沫炭试样。