发明名称 一种含P改性壳聚糖溶致液晶及其制备方法
摘要 一种含P改性壳聚糖溶致液晶及其制备方法,属于高分子化学技术领域。本发明含P改性壳聚糖溶致液晶结构通式为:<img file="DDA00001863515400011.GIF" wi="847" he="515" />其中,n=2,4,6,8,……;X为含有─COOH的任何手性单体。其制备制备方法按照以下步骤进行:将壳聚糖加入吡啶中,然后加入催化剂DCC和DMAP搅拌加入X单体,用乙醇沉淀过滤得到CTS-X;常温下将CTS-X溶于甲烷磺酸溶液中冰水浴中冷却,随后加入P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>,N<sub>2</sub>的保护下机械搅拌反应2-5h;反应结束后,加入乙醚沉淀洗涤,真空干燥获得含P元素的改性壳聚糖溶致液晶.优点为:在组成上更加接近生物膜;手性药物方面的应用提供了可能性;在治疗癌变细胞方面也有很好的应用前景。
申请公布号 CN102766222B 申请公布日期 2014.12.31
申请号 CN201210235725.X 申请日期 2012.07.09
申请人 东北大学 发明人 张宝砚;丛越华;王文娟;郭月华;葛向阳;张填昊
分类号 C08B37/08(2006.01)I;C07H11/04(2006.01)I;C07H1/02(2006.01)I;C09K19/38(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C08B37/08(2006.01)I
代理机构 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人 梁焱
主权项 一种含P改性壳聚糖溶致液晶的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:(1)将壳聚糖加入吡啶中,壳聚糖的质量与吡啶的体积比g/ml为1:(12~30),搅拌溶胀1~3d,然后加入催化剂DCC和DMAP,其中壳聚糖、DCC和DMAP的质量比为1:(1‑2):(0.25‑0.5);搅拌2 h,然后加入X单体,X的摩尔数和壳聚糖的质量比mol/g为(0.001~0.0015):1;常温搅拌反应48‑63h,用乙醇沉淀,乙醇的体积与壳聚糖的质量比ml /g为(20~25):1,并相同量的热乙醇过滤,除去DCU,滤饼干燥,得到CTS‑X;(2) 在20℃下将CTS‑X溶于甲烷磺酸溶液中,甲烷磺酸的体积和CTS‑X的质量比ml/g为(10‑15):1,然后将该溶液放入冰水浴中,冷却至0‑5℃,随后分两批加入P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>,P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的加入量为壳聚糖质量的0.5~1倍, N<sub>2</sub>的保护下机械搅拌反应2‑5 h;反应结束后,向体系中加入乙醚,乙醚的体积和CTS‑X的质量比ml/g为 (20~25):1,使产物沉淀,然后分别用乙醚、丙酮、甲醇依次洗涤数次,直至洗液无颜色改变为止;最后用乙醚洗涤一次,真空20℃下干燥5‑10h,获得含P元素的改性壳聚糖溶致液晶P‑CTS‑X,其结构通式为:<img file="201210235725X100001dest_path_image002.GIF" wi="274" he="175" />其中,n=2, 4, 6, 8, ……;X单体为<img file="201210235725X100001dest_path_image004.GIF" wi="287" he="147" />、<img file="201210235725X100001dest_path_image006.GIF" wi="192" he="114" />、<img file="201210235725X100001dest_path_image008.GIF" wi="228" he="178" />或<img file="dest_path_image010.GIF" wi="226" he="180" />。
地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号