一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-三氟乙酰基-赖氨酸的制备方法

摘要

一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-三氟乙酰基-赖氨酸的制备方法，主要解决现有合成方法存在生产操作难度大的技术问题。本发明的技术方案：一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-三氟乙酰基-赖氨酸的制备方法，包括以下步骤：由Nα-芴甲氧羰基-Nε-叔丁氧羰基-赖氨酸为起始原料，经过脱叔丁氧羰基，纯化Nα-芴甲氧羰基-赖氨酸，纯化好的Nα-芴甲氧羰基-赖氨酸与三氟乙酰氯反应，得Nα-芴甲氧羰基-Nε-三氟乙酰基-赖氨酸，纯化处理得到产品。产品用于多肽合成领域。

主权项

一种Nα‑芴甲氧羰基‑Nε‑三氟乙酰基‑赖氨酸的制备方法，其特征在于具体操作步骤为，将1当量的Nα‑芴甲氧羰基‑Nε‑叔丁氧羰基‑赖氨酸溶解于二氯甲烷中，加入1～3份质量百分含量为15%～60%的三氟醋酸的二氯甲烷溶液，剧烈搅拌，外部用自来水冷却，薄层色谱检测反应完全，减压蒸馏掉溶剂和三氟醋酸，石油醚洗涤，石油醚倾倒溶于四氢呋喃，加有机碱至pH弱碱性搅拌；另取一瓶，其中加入三氟乙酸和二甲基甲酰胺搅拌，外围冰浴，滴加氯化亚砜，产生气体通入Nα‑芴甲氧羰基‑赖氨酸四氢呋喃溶液中，滴加完毕后，向气体生成容器中吹入氮气，使生成气体进一步进入下面反应，薄层色谱检测反应进度，pH试纸检测反应体系酸性，维持pH值在7～10，反应结束后，浓缩反应液，加乙醚溶解，水洗，乙醚提取层杂质，乙醚层合并，水洗乙醚层，水层中加入乙酸乙酯，盐酸调pH到1～6，分液，酸水洗乙酸乙酯层，盐水系乙酸乙酯层，乙酸乙酯层干燥剂干燥，过滤干燥剂，乙酸乙酯溶液浓缩，静置，固体析出，过滤烘干，得产品。