主权项 |
一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法,其特征在于按如下工艺步骤进行:A. 原料提取:将丹参药材粉碎成2‑4mm粗粉投入提取罐中,按照kg/L的质量体积比加入8‑10倍量的体积分数为30‑40%的乙醇溶液提取丹酚酸B,回流提取3次,每次2小时,合并提取液,浓缩回收乙醇,水溶液冷却至室温;B. 大孔吸附树脂富集:将冷却至室温后的丹酚酸B水溶液以每小时2‑5倍柱体积的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附,然后用2‑4倍量柱体积的的水洗脱杂质,再用1‑3倍量柱体积的体积分数为50‑60%乙醇溶液洗脱目标物质,收集洗脱液,浓缩回收乙醇,浓缩液待下一步水解处理;C. 水解:向浓缩液中缓缓加入浓度3~5%的氢氧化钠水溶液调pH至11~12,静置20~30min,待丹酚酸B水解成紫草酸,然后再以体积分数5‑10%的盐酸水溶液将水解液pH调至中性;D. 高效制备液相分离:先用薄层硅胶过滤水解液,然后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤,上高效制备液相色谱柱分离,色谱柱填料为C18填料,流动相为体积分数30‑40%的乙腈水溶液,检测波长286nm,紫外检测器在线监测,针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液;E. 产品回收:将步骤D所得制备溶液减压回收乙腈,剩余水溶液‑50℃冷冻成冰,然后‑50℃冷冻干燥得紫草酸单体;步骤B所述大孔吸附树脂选自D101型或AB‑8型;步骤B所述流动相的流速根据色谱柱内径大小进行确定,内径50mm的流速为60ml/min,内径80mm 的流速为140ml/min,内径100mm的流速为250ml/min,内径200mm的流速为800ml/min。 |