发明名称 一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法
摘要 本发明公开了一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法,属中药分离纯化技术领域。该方法按如下工艺步骤进行:A.原料提取:以30-40%的乙醇溶液回流提取3次,每次2小时;B.大孔树脂富集:提取液以2-5倍柱体积每小时的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附;C.水解:以氢氧化钠水溶液调pH11-12,放置20-30min水解;D.高效制备液相分离:色谱柱填料为C18,流动相为30-40%的乙腈溶液,检测波长286nm;E.产品回收:制备液浓缩至小体积水液冷冻干燥,得纯度98%以上紫草酸单体。本发明方法简易快速,溶剂消耗少,产量大,得率高,经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值和学术价值。
申请公布号 CN102993143B 申请公布日期 2014.12.31
申请号 CN201210577852.8 申请日期 2012.12.27
申请人 成都普思生物科技有限公司 发明人 文焕松;夏柯;李启发;郭建华;刘丁
分类号 C07D307/84(2006.01)I 主分类号 C07D307/84(2006.01)I
代理机构 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人 赵丽
主权项 一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法,其特征在于按如下工艺步骤进行:A. 原料提取:将丹参药材粉碎成2‑4mm粗粉投入提取罐中,按照kg/L的质量体积比加入8‑10倍量的体积分数为30‑40%的乙醇溶液提取丹酚酸B,回流提取3次,每次2小时,合并提取液,浓缩回收乙醇,水溶液冷却至室温;B. 大孔吸附树脂富集:将冷却至室温后的丹酚酸B水溶液以每小时2‑5倍柱体积的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附,然后用2‑4倍量柱体积的的水洗脱杂质,再用1‑3倍量柱体积的体积分数为50‑60%乙醇溶液洗脱目标物质,收集洗脱液,浓缩回收乙醇,浓缩液待下一步水解处理;C. 水解:向浓缩液中缓缓加入浓度3~5%的氢氧化钠水溶液调pH至11~12,静置20~30min,待丹酚酸B水解成紫草酸,然后再以体积分数5‑10%的盐酸水溶液将水解液pH调至中性;D. 高效制备液相分离:先用薄层硅胶过滤水解液,然后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤,上高效制备液相色谱柱分离,色谱柱填料为C18填料,流动相为体积分数30‑40%的乙腈水溶液,检测波长286nm,紫外检测器在线监测,针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液;E. 产品回收:将步骤D所得制备溶液减压回收乙腈,剩余水溶液‑50℃冷冻成冰,然后‑50℃冷冻干燥得紫草酸单体;步骤B所述大孔吸附树脂选自D101型或AB‑8型;步骤B所述流动相的流速根据色谱柱内径大小进行确定,内径50mm的流速为60ml/min,内径80mm 的流速为140ml/min,内径100mm的流速为250ml/min,内径200mm的流速为800ml/min。
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