发明名称 一种骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法
摘要 本发明属于无机合成化学、材料化学交叉领域,涉及一种骨架含硼薄层ZSM-5沸石合成方法,具体步骤为:将硅源、硼源、铝源、双季铵盐模板剂与去离子水混合,经水热过程一步合成骨架中同时含硼和铝的薄层ZSM-5沸石。本发明所合成的沸石具有薄层片状形貌,结晶度高,为典型MFI结构沸石,具有大的外表面积和充分暴露的表面酸性位,且可以通过调节投料硼铝比有效控制沸石表面的酸强度和强酸位比例。骨架含硼薄层ZSM-5沸石在酸催化反应尤其是大分子裂解和多糖水解反应中具有很好的应用潜力。
申请公布号 CN102942193B 申请公布日期 2014.12.24
申请号 CN201210485341.3 申请日期 2012.11.26
申请人 中国寰球工程公司辽宁分公司;上海复通化工科技有限公司 发明人 曾蓬;沈虹;韩建新;王世美;林丽丽;唐颐;陈晶
分类号 C01B39/40(2006.01)I 主分类号 C01B39/40(2006.01)I
代理机构 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人 李宇彤
主权项 一种骨架含硼的薄层ZSM‑5沸石合成方法,其特征在于具体步骤如下:a. 将铝源、硼源、无机酸与去离子水混合,配成混合酸性溶液; b. 将双季铵盐模板剂、无机碱与去离子水混合,配成混合碱性溶液; c. 将酸溶液缓慢滴加入碱溶液;将所得混合溶液陈化1至3小时,控制陈化温度50至80℃;d. 室温搅拌下,向混合溶液中快速加入硅源;将所得混合溶液陈化1至3小时,控制陈化温度为50至80℃;控制总投料摩尔比为:硅源中的SiO<sub>2</sub>: 铝源中的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>: 硼源中的B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>: C<sub>22</sub>H<sub>45</sub>‑N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>‑C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>‑N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>‑C<sub>6</sub>H<sub>13</sub>Br<sub>2</sub>双季铵盐模板剂: 无机酸: 无机碱: H<sub>2</sub>O = 1: (0.0025~0.02): (0.0025~0.01): (0.08~0.12): (0.05~0.3): (0.1~0.3): (20~50); e. 将反应物移入晶化釜在搅拌条件下水热合成;f. 控制搅拌速度为30至90 rpm,反应温度为120至180℃,晶化5至14天,合成含硼的薄层ZSM‑5沸石;g. 在空气气氛下,520~580℃保持5~8小时,焙烧除去模板剂;h. 离子交换成氨型ZSM‑5 沸石;i. 将离子交换后的沸石置于马福炉中,在空气气氛下,520~580℃保持5~8小时,焙烧成氢型含硼薄层ZSM‑5沸石。
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