发明名称 邻甲基苯乙酸的制备方法
摘要 一种邻甲基苯乙酸制备方法,包括以下步骤:在带有搅拌装置和回流装置的反应容器内,投入邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂,然后进行加热,加热温度控制在100~150℃,反应2-4小时后,加入少量的水结束反应;静置片刻,使反应产物分成二相,趁热分离出去下层的水相;在搅拌的状态下,将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中,待冷却到室温(20~25℃)时,便有邻甲基苯乙酸结晶析出;用过滤或离心的方法除去水分,并用少量的水洗涤结晶物,干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。本发明所述的方法反应时间短,收率高,产品质量稳定,操作步骤简化,废水量少,有利于环境保护。
申请公布号 CN102476991B 申请公布日期 2014.12.24
申请号 CN201010565531.7 申请日期 2010.11.30
申请人 上海试四化学品有限公司 发明人 杜骏;周琴
分类号 C07C57/30(2006.01)I;C07C51/08(2006.01)I 主分类号 C07C57/30(2006.01)I
代理机构 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人 梁晓霏
主权项 邻甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在带有搅拌装置和回流装置的反应容器内,投入邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂,然后进行加热,加热温度控制在100~150℃,反应2‑4小时后,加入少量的水结束反应;邻甲基苯乙腈合成反应方程式如下:<img file="FDA0000512218490000011.GIF" wi="1545" he="249" />2)反应结束后,静置片刻,使反应产物分成二相,趁热分离出去下层的水相;3)在搅拌的状态下,将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中,待冷却到室温时,便有邻甲基苯乙酸结晶析出;4)用过滤或离心的方法除去水分,并用少量的水洗涤结晶物,干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸;所述TCS10水解剂含有过氧化氢、硫酸、四丁基氯化铵和水。
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