一种新的合成3-氧杂环丁酮的方法

摘要

一种新的合成3-氧杂环丁酮的方法。以1，3-二氯丙酮为起始原料，经过水解、关环一锅法反应后得到关键中间体，收率大于80％，然后脱保护得到3-氧杂环丁酮，总收率大于50％，路线如下。本发明的有益效果是，避免了危险化学试剂的使用、缩短了反应路线、降低了反应成本、提高了反应收率，操作简单，可以进行放大生产。

主权项

一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：水解、关环反应：将1，3‑二氯丙酮50g溶于无水甲醇350mL中，在0℃下缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液30g，700mL，滴加完毕后，室温下搅拌30min，TLC跟踪反应结束，在反应液中缓慢滴加水3.6g，控制滴加温度为0℃，滴加完毕后，升温至回流，反应6小时，将反应液浓缩至体积为100mL，乙酸乙酯萃取，合并有机相，并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥，浓缩精馏得39.2g化合物2，收率为84％；脱保护反应：将10g化合物2溶于二氯甲烷500mL中，加入催化量的浓盐酸，将反应液加热至回流，反应12小时后，TLC跟踪反应结束，在反应液中缓慢加入固体碳酸钠，调pH＝7，过滤，浓缩掉绝大部分溶剂后，精馏得产品4.1g，收率为66％，所述化合物2为