一种提高双三羟甲基丙烷纯度的方法

摘要

本发明提供一种提高双三羟甲基丙烷纯度的方法，采用辛醇对精馏三羟甲基丙烷后的釜残进行错流萃取，同时用去离子水进行错流洗涤，使三羟甲基丙烷和少量双三羟甲基丙烷转移到水相中，将该部分水相加入到生产三羟甲基丙烷的反应液中，走正常的生产三羟甲基丙烷的工艺路线，回收其中的三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷，水洗后的油相用脱溶剂塔在真空条件下脱去辛醇，对脱溶剂后的油相再用辛醇进行错流萃取和水洗，将萃取后的水相进行降温结晶，对晶体过滤，使其和母液分离，对得到的粗产品进行真空烘干，即得到纯度很高的双三羟甲基丙烷产品。本发明产品纯度高，无固废产生，设备投资小。

主权项

一种提高双三羟甲基丙烷纯度的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1）将精馏三羟甲基丙烷后的釜残或其试料转移到错流萃取/水洗釜中，以加入的釜残或其试料质量为基数，加0.5～1.5倍质量的去离子水，加热到80～90℃，搅拌，使釜残或其试料被溶解，然后用釜残或其试料质量0.5～2.0倍的辛醇进行错流萃取、0.3～3.0倍的去离子水进行错流水洗，错流萃取水洗的温度为65～90℃；步骤2）萃取后得到的水相加入到生产三羟甲基丙烷的反应液中，走正常的生产三羟甲基丙烷的工艺路线，回收其中的三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷；步骤3）水洗后的油相用脱溶剂塔在真空条件下脱去辛醇，脱溶剂塔的真空度为绝对压力0.5～5kPa，塔釜温度控制在90～160℃；步骤4）对脱溶剂后的油相用辛醇再次进行错流萃取和水洗，用脱溶剂后的油相质量0.2～0.5倍的辛醇进行错流萃取、3～15倍的去离子水进行错流水洗，错流萃取水洗的温度为65～90℃；步骤5）对再次水洗后的油相用脱溶剂塔回收其中的辛醇，脱溶剂塔的真空度为绝对压力0.5～5kPa，塔釜的温度控制在90～190℃；步骤6）将再次萃取后的水相放入结晶釜，在夹套中依次通冷却水和冷冻水，使结晶釜内的物料降温至2～8℃，控制搅拌的转速为15～40rpm，在该温度下保持2～4h，使双三羟甲基丙烷晶体析出；步骤7）对晶体过滤，使其和母液分离，用晶体体积0.5～2.0倍的去离子水洗涤晶体，得到双三羟甲基丙烷的湿料；步骤8）将双三羟甲基丙烷的湿料放到真空烘箱中，在绝对压力1～10kPa、60～70℃的温度下烘干5～8h，得到双三羟甲基丙烷成品。