一种测定化妆品中滑石粉的方法

摘要

本发明属于化工检测领域，建立了一种基于微波消解和原子吸收光谱分析的化妆品中滑石粉的测定方法。主要技术特点是：首先以8mL硝酸和2mL双氧水为消解溶剂，0.5g化妆品样品经微波消解除去有机成分，接着通过过滤除去可溶于硝酸的无机成分，滤上物为不溶于硝酸的滑石粉。然后以混合酸(5mL硝酸+3mL氢氟酸)为消解溶剂，滤上物经微波消解得到消解溶液。采用原子吸收光谱法测定消解溶液的镁含量，然后换算出化妆品样品中滑石粉的含量。本发明根据滑石粉的酸溶解特性，将微波消解的样品前处理方法和基于原子吸收光谱的无机元素测定方法有机结合起来，把测定样品中滑石粉的问题转化为测定样品中镁元素的问题，成功开发出化妆品中滑石粉的测定方法。

主权项

一种测定化妆品中滑石粉的方法，该方法主要程序包括：样品的微波消解处理、消解液的原子吸收光谱分析和样品中滑石粉含量的结果计算，具体包括以下步骤：一、样品前处理：准确称取两份0.5g的样品于两个洁净的聚四氟乙烯消解罐中，各加入8mL硝酸和2mL双氧水，待反应平稳后，盖上杯盖，放入工程塑料外套中，置于微波消解室内，进行微波消解；微波消解条件为：微波消解分三个阶段进行，功率均为1600W，功率使用率均为100％，升温时间依次为5分钟、4分钟、3分钟，控制温度依次为120℃、160℃、180℃，保持时间依次为1分钟、5分钟、10分钟；微波消解完毕，冷却至60℃，取出消解罐，移至通风橱打开杯盖，置于160℃智能控温加热器上加热，至溶液体积1mL时取出，冷却至室温；将内容物用少量蒸馏水多次冲洗转移至快速定量滤纸上，并用蒸馏水冲洗滤纸4次，每次50mL；将滤纸及滤上物一起转移到两个洁净的聚四氟乙烯消解罐中，其中一个作为试样管，加入5mL硝酸和3mL氢氟酸；另一个作为空白管，加入8mL硝酸，待反应平稳后，盖上杯盖，放入工程塑料外套中，置于微波消解室内，按照所述微波条件再次进行微波消解；再次微波消解完毕，冷却至60℃，取出消解罐，移至通风橱打开杯盖，置于160℃智能控温加热器上加热，至溶液体积1mL时取出，冷却至室温，然后用15g/L的氯化锶溶液转移并定容至50mL容量瓶中，得到消解液，用于上机分析；二、原子吸收光谱分析：以1mg/L的镁标准工作液为母液，自动稀释为0、0.25、0.50、0.75、1.00mg/L浓度系列，采用原子吸收光谱仪测得各自的吸光度值，制作吸光度‑浓度标准曲线；取制备的消解液，稀释一定倍数f后，直接上机测定消解液镁元素含量；三、结果计算：根据滑石粉的化学式乘以质量系数5.27，换算成样品中滑石粉含量；样品中滑石粉含量的计算公式为：$X=\frac{(c_1-c_0)\times 50\times f\times 5.27}{m\times 10000}$式中：X为样品中滑石粉的含量，g/100g；c₁为测定用样品溶液中镁元素的浓度，mg/L；c₀为测定用空白溶液中镁元素的浓度，mg/L；f为测定用样品溶液的稀释倍数；m为样品质量，g。