一种以氯硅烷高沸物为原料制备低粘度高沸硅油的方法

摘要

本发明涉及一种高沸硅油的制备方法，特别涉及一种以氯硅烷高沸物为原料制备低粘度高沸硅油的方法，属于有机化学技术领域。该方法包括以下步骤：（1）将氯硅烷高沸物加入反应釜内，通过雾化喷淋装置加入甲醇，反应体系在30~45℃温度和搅拌条件下进行醇解反应，醇解时间控制在2h~5h，甲醇全部加完后使体系升温至60~75℃，用氮气吹扫体系1h~3h，脱酸完成；（2）上一步得到的反应液静置分层，得到醇酸溶液和粗酸性硅油，醇酸经分离处理重复利用；（3）将粗酸性硅油转入中和釜并向中和釜内加入适量甲醇和中和剂，中和结束，静置分层，中层得到的是粗低粘度中性硅油，经过滤、分离，静置得到产品。

主权项

一种以氯硅烷高沸物为原料制备低粘度高沸硅油的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将氯硅烷高沸物加入反应釜内，通过雾化喷淋装置加入甲醇，反应体系在30~45℃温度和搅拌条件下进行醇解反应，醇解反应中加入的甲醇总量为氯硅烷高沸物总重量的70 ~110%，当甲醇加入到为氯硅烷高沸物总重量的40~65%时，开始加快甲醇喷淋速度，加热使反应体系温度在40~70℃范围内，反应产生的醇酸通过回流塔分离、吸收，醇解时间控制在2 h ~ 5 h，甲醇全部加完后使体系升温至60~75℃，用氮气吹扫体系1 h~3 h，脱酸完成； 醇解反应中控制甲醇的加入速度，使醇解反应进行1.5‑3h时，甲醇的加入量为氯硅烷高沸物总重量的40~65%；当甲醇加入量为氯硅烷高沸物总重量的40~65%时，采用真空度为‑0.003~‑0.030MPa的外力来分离醇酸；（2）上一步得到的反应液静置分层，得到醇酸溶液和粗酸性硅油，醇酸经分离处理重复利用；    （3）将粗酸性硅油转入中和釜并向中和釜内加入适量甲醇和中和剂，以原料氯硅烷高沸物总重量为100%计，加入的甲醇量为20~60%，加入的中和剂的成分和含量为：尿素20~50%，氧化锌0 ~ 4%，碳酸氢铵0 ~ 10%；中和结束，静置分层，中层得到的是粗低粘度中性硅油，经过滤、分离，静置得到产品。